[發(fā)明專利]一種二乙氨基乙硫醇的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810080197.9
• 申請(qǐng)日: 2008-12-19
• 公開（公告）號(hào): CN101434567A
• 公開（公告）日: 2009-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段新峰;孫美菊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 段新峰
• 主分類號(hào): C07C323/25
• 分類號(hào): C07C323/25;C07C319/06
• 代理公司: 石家莊新世紀(jì)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司
• 代理人: 董金國

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明具體涉及醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域的一種二乙氨基乙硫醇的制備方 法。

背景技術(shù)：

泰妙菌素(Tiamulin)是一種二萜烯類動(dòng)物專用抗生素，主要用 于防治家畜家禽呼吸系統(tǒng)疾病和動(dòng)物促生長，是世界上十大獸用抗生 素之一。近幾年來，泰妙菌素在養(yǎng)殖業(yè)，特別是雞養(yǎng)殖業(yè)和豬養(yǎng)殖業(yè) 中被大量廣泛的應(yīng)用。而作為生產(chǎn)泰妙菌素的關(guān)鍵中間體，二乙氨基 乙硫醇在生產(chǎn)泰妙菌素的制藥企業(yè)中有很大的需求量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種反應(yīng)活性高，定向性好， 產(chǎn)品純度高，得率高，操作工藝流程短，極少造成環(huán)境污染的二乙氨 基乙硫醇的制備方法。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明所述方法包括：先由碳酸乙烯酯與無水硫氰酸鹽反應(yīng)生成 中間體環(huán)硫乙烷和副產(chǎn)物氰酸鹽與氣體二氧化碳，再用二乙胺與中間 體環(huán)硫乙烷進(jìn)行加成反應(yīng)生成二乙氨基乙硫醇，所述方法包括如下具 體步驟：

a、將碳酸乙烯酯與無水硫氰酸鹽反應(yīng)摩爾比為1∶1～1.5，在 溫度80℃～100℃反應(yīng)，保溫4～5小時(shí)，生成環(huán)硫乙烷和副產(chǎn)物氰 酸鹽，氣體二氧化碳可直接排放：

ASCN+C₂H₄O₂CO→AOCN+C₂H₄S+CO₂

A為金屬鹽；

b、將環(huán)硫乙烷和二乙胺進(jìn)行加成反應(yīng)，摩爾比為1∶1～1.5， 在溫度60℃～75℃之間，回流反應(yīng)3-4小時(shí)后緩慢升溫到60-120℃ ℃常壓蒸餾出過量的二乙胺，剩余物為二乙氨基乙硫醇：

C₂H₄S+R₂NH→R₂NCH₂CH₂SH

R：CH3CH2-。

本發(fā)明所述硫氰酸鹽包括硫氰酸鉀、硫氰酸鈉和硫氰酸銨：

ASCN+C₂H₄O₂CO→AOCN+C₂H₄S+CO₂

A：Na或K或NH4。

本發(fā)明在副產(chǎn)物氰酸鹽用水沖洗后制成含量能達(dá)到98％以上的可 作工業(yè)品直接出售的氰酸鹽。

本發(fā)明由于環(huán)硫乙烷沸點(diǎn)較低，且毒性較大，為防止環(huán)硫乙烷泄 露，整個(gè)工藝流程在整體密閉系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行。

本發(fā)明積極效果如下：

本發(fā)明采用環(huán)硫乙烷和二乙胺加成反應(yīng)生成二乙氨基乙硫醇的 合成路線具有工藝流程短，工序簡(jiǎn)單、收率高、純度高、能耗小、污 染小、成本低的特點(diǎn)，適合于企業(yè)生產(chǎn)的合成方法。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的合成路線合成路線短，工藝流程短，投資少，工序少， 成本低，得到的二乙氨基乙硫醇純度高，可與進(jìn)口試劑級(jí)別二乙氨基 乙硫醇等同量使用，適合于企業(yè)工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明采用的反應(yīng)機(jī)理和方程式如下：

(1)由碳酸乙烯酯與無水硫氰酸鹽反應(yīng)制備環(huán)硫乙烷和氰酸鹽。

ASCN+C₂H₄O₂CO→AOCN+C₂H₄S+CO₂

A：Na或K或NH4

(2)由環(huán)硫乙烷與二乙胺反應(yīng)制備二乙氨基乙硫醇。

C₂H₄S+R₂NH→R₂NCH₂CH₂SH

R：CH3CH2-

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)合成方案：

一種二乙氨基乙硫醇的制備方法，其特征在于所述方法包括：先 由碳酸乙烯酯與無水硫氰酸鹽反應(yīng)生成中間體環(huán)硫乙烷和副產(chǎn)物氰 酸鹽與二氧化碳。再用二乙胺與中間體環(huán)硫乙烷進(jìn)行加成反應(yīng)生成二 乙氨基乙硫醇。

具體而言，所述方法包括如下具體步驟：

a、將碳酸乙烯酯與無水硫氰酸鹽反應(yīng)，在溫度80℃～100℃反 應(yīng)，保溫4～5小時(shí)，生成環(huán)硫乙烷和副產(chǎn)物氰酸鹽，氣體二氧化碳 可直接排放。