[發明專利]一種二乙氨基乙硫醇的制備方法有效
| 申請號： | 200810080197.9 | 申請日： | 2008-12-19 |
| 公開（公告）號： | CN101434567A | 公開（公告）日： | 2009-05-20 |
| 發明（設計）人： | 段新峰;孫美菊 | 申請（專利權）人： | 段新峰 |
| 主分類號： | C07C323/25 | 分類號： | C07C323/25;C07C319/06 |
| 代理公司： | 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 | 代理人： | 董金國 |
| 地址： | 050021河北省石家莊*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨基 硫醇 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種二乙氨基乙硫醇的制備方法，其特征在于所述方法包括：
先由碳酸乙烯酯與無水硫氰酸鹽反應生成中間體環硫乙烷和副產物 氰酸鹽與氣體二氧化碳，再用二乙胺與中間體環硫乙烷進行加成反應 生成二乙氨基乙硫醇，所述方法包括如下具體步驟：
a、將碳酸乙烯酯與無水硫氰酸鹽反應摩爾比為1∶1～1.5，在溫 度80℃～100℃反應，保溫4～5小時，生成環硫乙烷和副產物氰酸 鹽，氣體二氧化碳可直接排放：
ASCN+C2H4O2CO→AOCN+C2H4S+CO2
A：Na或K或NH4；
b、將環硫乙烷和二乙胺進行加成反應，摩爾比為1∶1～1.5，在 溫度60℃～75℃之間，回流反應3-4小時后緩慢升溫到90-120℃常壓 蒸餾出過量的二乙胺，剩余物為乙氨基乙硫醇：
C2H4S+R2NH→R2NCH2CH2SH?
R：CH3CH2-。
2.根據權利要求1所述的一種二乙氨基乙硫醇的制備方法，其 特征在于在副產物氰酸鹽用水沖洗后制成含量能達到98％以上的可 作工業品直接出售的氰酸鹽。
3.根據權利要求1所述的一種二乙氨基乙硫醇的制備方法，其 特征在于由于環硫乙烷沸點較低，且毒性較大，為防止環硫乙烷泄露， 整個工藝流程在整體密閉系統內進行。
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