[發明專利]一種比阿培南縮合物的制備方法及其結晶體有效
| 申請號: | 200810080067.5 | 申請日: | 2008-12-11 |
| 公開(公告)號: | CN101747352A | 公開(公告)日: | 2010-06-23 |
| 發明(設計)人: | 史穎;謝振剛;李坤;孫曉旺;賈長河 | 申請(專利權)人: | 石藥集團中奇制藥技術(石家莊)有限公司 |
| 主分類號: | C07D519/06 | 分類號: | C07D519/06;A61P31/04 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 050051 河*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 阿培南 縮合 制備 方法 及其 結晶體 | ||
1.一種式II化合物的結晶體,其特征是:其粉末X-射線衍射圖以2θ角度表示在7.981±0.2,13.524±0.2,14.674±0.2,16.295±0.2,18.121±0.2,19.832±0.2,22.513±0.2,24.346±0.2,25.207±0.2,28.499±0.2,32.086±0.2處有峰。
2.如權利要求1所述的式II化合物的結晶體,其特征是:使用KBr壓片分析獲得的紅外吸收光譜在3415、3147、2964、1763、1695、1605、1552、1518、1442、1403、1384、1343、1322、1289、1221、1178、1137、1107、1083、1047、1000、972、934、863、848、799、766、737、691、649、607、560cm-1處有吸收峰。
3.一種權利要求1所述式II化合物結晶體的制備方法,其包括:
a)將式III化合物和式IV化合物加入到乙腈中,
b)加入一種低級醇溶劑,所述低級醇溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇或叔丁醇,
c)降溫至0℃左右,滴加堿性試劑二異丙基乙基胺,
d)于0~5℃溫度下反應2~5小時,
e)固液分離,得式II化合物的結晶體。
4.如權利要求3所述的式II化合物結晶體的制備方法,其特征是:低級醇溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇或叔丁醇。?
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