[發明專利]一種6,7-二氫-6-巰基-5H-吡唑[1,2-a][1,2,4]三唑內鎓氯化物的晶型及其制備方法

有效

• 申請號: 200810079732.9
• 申請日: 2008-11-13
• 公開（公告）號: CN101735220A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 史穎;謝振剛;于秀芹;李坤;謝贊
• 申請（專利權）人: 石藥集團中奇制藥技術(石家莊)有限公司
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04;C07D477/20
• 代理公司: 石家莊海天知識產權代理有限公司 13101
• 代理人: 田文其

1.一種6，7-二氫-6-巰基-5H-吡唑[1，2-α][1，2，4]三唑內鎓氯化物的晶型， 其特征在于：其粉末X-射線衍射譜圖以2θ角度表示在17.360±0.2， 17.752±0.2，20.755±0.2，21.678±0.2，24.218±0.2，25.656±0.2，25.948±0.2， 26.707±0.2，27.487±0.2，32.689±0.2，34.056±0.2，35.309±0.2處有峰，且 2θ為27.487±0.2的峰強為100％，2θ為26.707±0.2的峰強比I/I₀不低于60 ％。

2.如權利要求1所述的6，7-二氫-6-巰基-5H-吡唑[1，2-α][1，2，4]三唑內鎓 氯化物的晶型，其特征在于：其紅外吸收圖譜在3109、2426、1631、1509、 1446、1403、1349、1275、1226、1184、1138、974、885、712、649cm^-1處有吸收峰。

3.一種如權利要求1所述的6，7-二氫-6-巰基-5H-吡唑[1，2-α][1，2，4]三唑 內鎓氯化物的晶型的制備方法，其特征在于：將6，7-二氫-6-巰基-5H-吡唑 [1，2-a][1，2，4]三唑內鎓氯化物粗品加入到第一溶劑低級醇中進行溶解，室溫 下，慢慢加入極性小于第一溶劑的第二溶劑進行反滴，冷卻析晶，抽濾， 干燥，得到6，7-二氫-6-巰基-5H-吡唑[1，2-a][1，2，4]三唑內鎓氯化物的白色晶 體，其中，第一溶劑選自甲醇或乙醇。

4.如權利要求3所述的6，7-二氫-6-巰基-5H-吡唑[1，2-α][1，2，4]三唑內鎓 氯化物的晶型的制備方法，其特征在于：第二溶劑選自異丙醇、正丙醇、 乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、丁酸乙酯、丙酮、丁酮、戊 酮、乙腈、二氯甲烷、氯仿、四氫呋喃、異丙醚、二氧六環中的一種或幾 種的混合物。

5.如權利要求3所述的6，7-二氫-6-巰基-5H-吡唑[1，2-α][1，2，4]三唑內鎓 氯化物的晶型的制備方法，其特征在于：所加第二溶劑的體積為第一溶劑 體積的0.5～20倍。

6.如權利要求5所述的6，7-二氫-6-巰基-5H-吡唑[1，2-α][1，2，4]三唑內鎓 氯化物的晶型的制備方法，其特征在于：所加第二溶劑的體積為第一溶劑 體積的1～10倍。