[發(fā)明專利]一種α－甲酰氧基苯乙酰氯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810079377.5
• 申請日: 2008-09-12
• 公開（公告）號: CN101362690A
• 公開（公告）日: 2009-02-11
• 發(fā)明（設計）人: 張志強
• 申請（專利權）人: 石家莊國大工業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C69/07
• 分類號: C07C69/07;C07C67/12
• 代理公司: 石家莊科誠專利事務所
• 代理人: 劉謨培

技術領域

本發(fā)明涉及一種應用于化工或者醫(yī)藥領域的化合物的中間體化合物的制備方法，屬于化工領域。

背景技術

α-甲酰氧基苯乙酰氯是一種化工原料，一般作為制備其它化合物的中間體使用，主要用于頭孢孟多和頭孢尼西的中間體。其分子式為C₉H₇C_IO3，分子量為212.63，英文名稱：α-Formyloxy?phenyl?acetyl?chloride。現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝中一般都存在技術復雜、原料毒性大、環(huán)境污染嚴重、收率低等缺點。

發(fā)明內容

本發(fā)明需要解決的技術問題是提供一種a-甲酰氧基苯乙酰氯的新的制備方法，它能減少對環(huán)境的污染、降低生產(chǎn)成本。

為解決上述技術問題，本發(fā)明所采取的技術方案是：

a-甲酰氧基苯乙酰氯的制備方法，其反應原理用化學反應式表示如下：

反應所用的原料為：工業(yè)級的甲酸鈉、工業(yè)級的乙酰氯、扁挑酸、工業(yè)級的氯花亞砜、工業(yè)級的苯。

a-甲酰氧基苯乙酰氯的制備過程如下：

步驟1?投料

在四口瓶中按2:1的重量比例加入甲酸鈉和苯，用水降溫到20℃，然后將適量的乙酰氯緩慢滴加到上述溶液中，并控制溫度在25℃以下。

步驟2?保溫

滴加完畢，使溶液的溫度保持在17℃，保溫8個小時。

步驟3?處理

抽濾，并用苯對濾餅進行3次洗凈；濾餅廢棄，濾液留用；如果濾液放置時間較長，需密封保存，防止與空氣中的氧反應。

步驟4?投料

向一干凈的四口瓶中加入苯和扁挑酸，苯和扁挑酸的加入量分別與步驟1中的苯的重量相同，把步驟3所得濾液滴加進去，滴加速度控制到不使溶液升溫。

步驟5?保溫

滴加完畢，使溶液保持在16℃，保溫7個小時，反應完畢，扁挑酸全部溶解。

步驟6?蒸餾

停止保溫，開始回收苯，最后減壓蒸干。用電熱套加熱四口瓶，冷凝管冷卻，尾部用單口瓶接收苯，將苯蒸凈。

步驟7?投料

向上述減壓蒸干的產(chǎn)品中加入適量的氯化亞砜，加熱攪拌，此時溫度緩慢上升并有氣泡產(chǎn)生，最后上升到120℃，停止升溫，減壓蒸干氯化亞砜。

步驟8?減壓蒸餾

高真空蒸餾。最后得到a-甲酰氧基苯乙酰氯，其實際收率為88％。經(jīng)檢測產(chǎn)品的旋光度[α]為-172°～-175°。

由于采用了上述技術方案，本發(fā)明所取得的技術進步在于：

利用本發(fā)明的方法制備a-甲酰氧基苯乙酰氯，其收率高，工藝簡單，便于大量生產(chǎn)。用于合成的原料綠色化，污染小，并且使反應條件更加溫和，選擇性更高。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步的說明。

a-甲酰氧基苯乙酰氯的制備方法，反應所用的原料為：工業(yè)級的甲酸鈉40克、工業(yè)級的乙酰氯28克、日本進口的扁挑酸20克、工業(yè)級的氯花亞砜22ml、工業(yè)級的苯100ml。

a-甲酰氧基苯乙酰氯的制備過程如下：

步驟1?投料

在500ml的四口瓶中加入40克甲酸鈉、20ml苯，用水降溫到20℃，然后將28克的乙酰氯緩慢滴加到上述溶液中，并控制溫度在25℃以下。

操作要點：控制溫度、緩慢滴加。

步驟2?保溫

滴加完畢，在四口瓶中插入溫度計，并使溶液的溫度保持在17℃，保溫8個小時。

步驟3?處理

抽濾，并分別用20ml苯對濾餅洗凈3次。濾餅廢棄，濾液留用。

操作要點：一定要把濾餅洗凈。如果濾液需要過夜，需密封保存，防止與空氣中的氧反應。

步驟4?投料

在另一個四口瓶中加入20克扁挑酸和20克苯，把步驟3所得的濾液滴加進去，滴加速度控制到不能使溶液升溫。

步驟5?保溫

滴加完畢，使溶液保持在16℃，保溫7個小時，反應完畢，扁挑酸全部溶解。

步驟6?蒸餾

停止保溫，開始回收苯，最后減壓蒸干。用電熱套加熱四口瓶，冷凝管冷卻，尾部用單口瓶接收苯，將苯蒸凈。

步驟7?投料

向上述減壓蒸干的產(chǎn)品中加入22ml氯化亞砜，加熱攪拌，此時溫度緩慢上升并有氣泡產(chǎn)生，最后上升到120℃，停止升溫，減壓蒸干氯化亞砜。

步驟8?減壓蒸餾

高真空下減壓蒸餾。最后得到a-甲酰氧基苯乙酰氯22克，而理論產(chǎn)量應該為25克，實際收率為88％。經(jīng)檢測產(chǎn)品的旋光度[α]為-172°～-175°。