[發明專利]一種α-甲酰氧基苯乙酰氯的制備方法無效
| 申請號: | 200810079377.5 | 申請日: | 2008-09-12 |
| 公開(公告)號: | CN101362690A | 公開(公告)日: | 2009-02-11 |
| 發明(設計)人: | 張志強 | 申請(專利權)人: | 石家莊國大工業有限公司 |
| 主分類號: | C07C69/07 | 分類號: | C07C69/07;C07C67/12 |
| 代理公司: | 石家莊科誠專利事務所 | 代理人: | 劉謨培 |
| 地址: | 050035河北*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲酰氧基苯 乙酰 制備 方法 | ||
1、一種a-甲酰氧基苯乙酰氯的制備方法,其特征在于:所用的原料包括甲酸鈉、乙酰氯、扁挑酸、氯花亞砜、苯,其制備過程如下
步驟1??投料
在反應器中按2:1的重量比例加入甲酸鈉和苯,降溫到20℃;然后將適量的乙酰氯緩慢滴加到上述溶液中,并控制溫度在25℃以下;
步驟2??保溫
滴加完畢,使溶液的溫度保持在17℃,保溫8小時;
步驟3??處理
抽濾,并用苯對濾餅進行3次洗凈,濾液留用;
步驟4??投料
向另一反應器中加入與步驟1中的苯同樣重量的苯以及同樣重量的扁挑酸,把步驟3的濾液滴加進去,滴加速度控制到不能使溶液升溫;
步驟5??保溫
滴加完畢,使溶液保持在16℃,保溫7小時;
步驟6??蒸餾
停止保溫,最后減壓蒸干苯;
步驟7??投料
向上述減壓蒸干的產品中加入適量的氯化亞砜,加熱攪拌,直到蒸干氯化亞砜;
步驟8??減壓蒸餾
高真空蒸餾,最后即得到a-甲酰氧基苯乙酰氯。
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