[發(fā)明專利]利用高速逆流色譜法純化異槲皮素和山萘酚－3－0－葡萄糖苷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810072949.7
• 申請日: 2008-09-04
• 公開（公告）號: CN101343300A
• 公開（公告）日: 2009-01-14
• 發(fā)明（設計）人: 阿吉艾克拜爾·艾薩;阿不力米提·伊力;吳韜
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/06;B01D15/42
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所
• 代理人: 張莉

1.一種利用高速逆流色譜法純化沙生辣菊異槲皮素和山萘酚-3-O-葡萄糖苷的方法，其特征在于按下列步驟進行：

a、取沙生辣菊，粉碎后用70％乙醇回流提取3次，每次1-3小時，合并提取液減壓濃縮成浸膏，用水混懸，分別用石油醚、乙酸乙酯萃取；

b、萃取液濃縮至干，得乙酸乙酯部分干燥粗樣品；

c、采用高速逆流色譜儀，色譜儀分離溶劑系統(tǒng)由乙酸乙酯和水組成，其體積比為1∶1；

d、將溶劑系統(tǒng)配置于分液漏斗中，充分振搖后靜置分層，取上相作為固定相，下相作為流動相，取步驟b提取粗樣品溶于上相固定相和下相流動相的混合溶劑中，使高速逆流色譜儀柱子中充滿固定相，然后使其主機轉(zhuǎn)動，再將流動相泵入柱，再由進樣閥進入粗樣品溶于上相固定相和下相流動相的混合溶劑，根據(jù)檢測器譜圖接收目標成分，使用的高速逆流色譜儀流速范圍為1-3ml/min，轉(zhuǎn)速范圍為750-900轉(zhuǎn)數(shù)；

e、將高速逆流色譜分離得到的樣品利用高效液相檢測，色譜條件為：C18?column，4.6mmI.D.×250mm，5μm，柱溫30℃，流動相：A甲醇；B?0.2％甲酸；梯度洗脫程序：0-50min，A∶B＝25-75∶75-25v/v，流速：1.0ml?min^-1，檢測波長：245nm。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于步驟d進樣量為10-500毫克。

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于步驟d異槲皮素的保留時間為200-240分鐘，山萘酚-3-O-葡萄糖苷的保留時間為300-380分鐘。