[發明專利]N-乙烯基吡咯烷酮的分離提純方法

有效

• 申請號: 200810072061.3
• 申請日: 2008-11-03
• 公開（公告）號: CN101391975A
• 公開（公告）日: 2009-03-25
• 發明（設計）人: 黎四芳
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C07D207/267
• 分類號: C07D207/267;B01D1/00;B01D3/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所
• 代理人: 馬應森;戴深峻

技術領域

本發明涉及一種N-乙烯基吡咯烷酮，尤其是涉及一種用帶降膜蒸發器的真空間歇精餾裝置分離提純熱敏性物質N-乙烯基吡咯烷酮的方法。

背景技術

N-乙烯基吡咯烷酮的聚合物廣泛應用于醫藥、日用化學品和食品等領域。工業上通常以2-吡咯烷酮與乙炔在催化劑作用下進行乙烯化反應以生產N-乙烯基吡咯烷酮。一般該反應2-吡咯烷酮的轉化率為30％～65％，選擇性為85％～96％。從乙烯化反應器出來的反應混合物中除含有N-乙烯基吡咯烷酮和未反應完全的2-吡咯烷酮外，還含有不揮發的催化劑和少量副產物。作為生產聚乙烯吡咯烷酮的單體，N-乙烯基吡咯烷酮必須達到很高的純度才能應用。而未反應完全的2-吡咯烷酮也必須分離出來繼續利用。申請號為200510013370.X的中國專利申請報道了一種減壓間歇精餾提純N-乙烯基吡咯烷酮的裝置及方法，但操作過程中物料一直在塔釜中加熱，將導致大量的N-乙烯基吡咯烷酮發生熱敏反應而生產雜質，因而N-乙烯基吡咯烷酮回收率較低。同時雜質的產生還影響了提純后N-乙烯基吡咯烷酮的純度。N-乙烯基吡咯烷酮的分離提純還可以采用多級結晶的方法(參見中國專利96113099.7，01810216.6)，但工藝步驟繁多，操作控制不易，且還需結合精餾方法才能達到分離提純目的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種分離提純N-乙烯基吡咯烷酮的裝置，即帶降膜蒸發器的真空間歇精餾裝置。

本發明的另一目的在于提供一種采用帶降膜蒸發器的真空間歇精餾裝置，工藝簡便、回收率高、產品純度高的N-乙烯基吡咯烷酮的分離提純方法。

所述的帶降膜蒸發器的真空間歇精餾裝置設有貯罐、降膜蒸發器、精餾塔、冷凝器、回流罐、換熱器、磁力泵、第1接收罐、第2接收罐和真空系統。貯罐的物料出口經磁力泵接換熱器的物料入口，換熱器的物料出口接降膜蒸發器，降膜蒸發器的有機蒸氣出口接精餾塔的入口，精餾塔的有機蒸氣出口接冷凝器入口，冷凝器的冷凝液體出口接回流罐入口，回流罐的回流液出口分別接精餾塔的回流液入口和第1接收罐或第2接收罐，降膜蒸發器和精餾塔的液體經換熱器冷卻后返回貯罐，貯罐上設有冷卻水夾套。

所述的降膜蒸發器可由10～40根(視物料處理量而定)垂直的蒸發管組成，每根蒸發管的頂部裝有降膜分布器。蒸發管的管長和管徑之比可為(100～150)∶1。降膜蒸發器可根據已知的技術設計和制造。

所述的精餾塔為無塔釜填料塔，填料為金屬絲網波紋填料。

所述的N-乙烯基吡咯烷酮的分離提純方法，包括下列步驟：

1)待分離的含N-乙烯基吡咯烷酮的物料經預熱后送至降膜蒸發器進行蒸發，所得蒸氣通入精餾塔，作為精餾塔內上升蒸氣；

2)精餾塔全回流操作直至精餾塔塔頂餾出物中N-乙烯基吡咯烷酮的純度≥99.9％；

3)分階段調整回流比，從精餾塔的塔頂餾出物中收集N-乙烯基吡咯烷酮。

降膜蒸發器底部和精餾塔的塔底溫度最好為80～135℃，精餾塔的塔頂溫度最好為60～100℃，精餾塔塔頂的絕對壓力最好為533.3Pa～2666kPa。

回流比最好為(1.2～12)∶1。

可以采用固定回流比1∶1，從精餾塔的塔頂餾出物中收集2-吡咯烷酮。

本發明以降膜蒸發器作為精餾塔的再沸器，與現有的列管式再沸器相比，降膜蒸發器沒有靜壓強效應，不會引起溫度差損失，傳熱溫度差較小，可使蒸發在較高的真空度和較低的溫度下進行，適宜于熱敏物質的分離。待分離的含N-乙烯基吡咯烷酮的物料絕大部分時間處于冷態下，通過降膜蒸發器蒸發的時間很短，即物料受熱時間很短，從而有效抑制了N-乙烯基吡咯烷酮的熱敏反應及雜質的生成，提高了N-乙烯基吡咯烷酮的回收率和純度。從乙烯化反應器出來的反應混合物(含有N-乙烯基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、催化劑和副產物)經本發明的方法分離成三部分：一是高純度的N-乙烯基吡咯烷酮；二是含微量N-乙烯基吡咯烷酮的2-吡咯烷酮；三是催化劑和副產物。高純度的N-乙烯基吡咯烷酮可直接用于聚合生產聚乙烯吡咯烷酮，而含微量N-乙烯基吡咯烷酮的2-吡咯烷酮則可返回乙烯化反應器以繼續反應生產N-乙烯基吡咯烷酮。

附圖說明

圖1為本發明所采用的帶降膜蒸發器的真空間歇精餾裝置的結構組成示意圖。在圖1中，1為貯罐，2為降膜蒸發器，3為精餾塔，4為冷凝器，5為回流罐，6為換熱器，7為磁力泵，8為第1接收罐，9為第2接收罐。

具體實施方式

以下實施例將對本發明作進一步說明。