[發明專利]N-乙烯基吡咯烷酮的分離提純方法

有效

• 申請號: 200810072061.3
• 申請日: 2008-11-03
• 公開（公告）號: CN101391975A
• 公開（公告）日: 2009-03-25
• 發明（設計）人: 黎四芳
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C07D207/267
• 分類號: C07D207/267;B01D1/00;B01D3/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所
• 代理人: 馬應森;戴深峻

1.帶降膜蒸發器的真空間歇精餾裝置，其特征在于設有貯罐、降膜蒸發器、精餾塔、冷凝器、回流罐、換熱器、磁力泵、第1接收罐、第2接收罐和真空系統，貯罐的物料出口經磁力泵接換熱器的物料入口，換熱器的物料出口接降膜蒸發器，降膜蒸發器的有機蒸氣出口接精餾塔的入口，精餾塔的有機蒸氣出口接冷凝器入口，冷凝器的冷凝液體出口接回流罐入口，回流罐的回流液出口分別接精餾塔的回流液入口和第1接收罐或第2接收罐，降膜蒸發器和精餾塔的液體經換熱器冷卻后返回貯罐，貯罐上設有冷卻水夾套。

2.如權利要求1所述的帶降膜蒸發器的真空間歇精餾裝置，其特征在于所述的降膜蒸發器由10～40根垂直的蒸發管組成，每根蒸發管的頂部裝有降膜分布器。

3.如權利要求2所述的帶降膜蒸發器的真空間歇精餾裝置，其特征在于蒸發管的管長和管徑之比為100～150∶1。

4.如權利要求1所述的帶降膜蒸發器的真空間歇精餾裝置，其特征在于所述的精餾塔為無塔釜填料塔，填料為金屬絲網波紋填料。

5.N-乙烯基吡咯烷酮的分離提純方法，其特征在于包括下列步驟：

1)待分離的含N-乙烯基吡咯烷酮的物料經預熱后送至降膜蒸發器進行蒸發，所得蒸氣通入精餾塔，作為精餾塔內上升蒸氣；

2)精餾塔全回流操作直至精餾塔塔頂餾出物中N-乙烯基吡咯烷酮的純度≥99.9％；

3)分階段調整回流比，從精餾塔的塔頂餾出物中收集N-乙烯基吡咯烷酮；

所述降膜蒸發器底部和精餾塔的塔底溫度為80～135℃，所述精餾塔的塔頂溫度為60～100℃，所述精餾塔塔頂的絕對壓力為533.3Pa～2666kPa。

6.如權利要求5所述的N-乙烯基吡咯烷酮的分離提純方法，其特征在于回流比為1.2～12∶1。?