[發(fā)明專利]樹脂吸附法制備表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810072019.1
• 申請日: 2008-10-24
• 公開（公告）號: CN101386614A
• 公開（公告）日: 2009-03-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王瑞芳;陳發(fā)河;田標(biāo);翁凌;吳光斌;張凌晶
• 申請（專利權(quán)）人: 集美大學(xué)
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62;B01D15/08
• 代理公司: 廈門市新華專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 渠述華

1.一種樹脂吸附法制備表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法，包括如下步驟：1)配液：用30～40％乙醇水溶液溶解茶多酚提取物，得深茶紅色茶多酚溶液，茶多酚濃度為1.5～2.5g/L；2)吸附層析：常溫常壓下，茶多酚溶液經(jīng)超高交聯(lián)吸附樹脂吸附層析脫其它兒茶素得到表沒食子兒茶素沒食子酸酯收集液；3)吸附脫色：常溫常壓下，1000～1200毫升的EGCG收集液經(jīng)60～80毫升的極性大孔吸附樹脂脫色，除去色素雜質(zhì)，溶液由深茶紅色變?yōu)榈S色；4)納濾濃縮：EGCG脫色后，收集液納濾濃縮；5)EGCG單體制備：將EGCG的納濾濃縮液經(jīng)葡聚糖凝膠Sephadex?LH-20層析純化，收集EGCG單體流份，冷凍干燥得固體產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹脂吸附法制備表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法，其特征在于：步驟1)中用1000毫升的30～40％乙醇水溶液溶解茶多酚提取物1.5～2.5克。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹脂吸附法制備表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法，其特征在于：步驟2)中用1000毫升的茶多酚溶液經(jīng)60～80毫升的超高交聯(lián)吸附樹脂吸附層析脫其它兒茶素得到表沒食子兒茶素沒食子酸酯收集液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹脂吸附法制備表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法，其特征在于：步驟2)吸附脫除其它兒茶素組分是采用對其它兒茶素組分吸附選擇性較高的超高交聯(lián)吸附樹脂作為柱填料，茶提取物中其它兒茶素被樹脂吸附，EGCG隨上柱液流出，流速1BV/h；選用的樹脂為高比表面積超高交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯聚合物，平均孔徑85～95nm，比表面積1000～1100m²/g，平均粒徑0.177～0.42mm。?

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹脂吸附法制備表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法，其特征在于：步驟3)所述的吸附脫色是采用極性大孔吸附樹脂進(jìn)行脫色，除去色素雜質(zhì)，EGCG流出液由深茶紅色變?yōu)榈S色，流速1BV/h；選用的樹脂為極性大孔苯乙烯-二乙烯苯聚合物，平均孔徑280～300nm，比表面積100～120m²/g，平均粒徑0.177～0.42mm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹脂吸附法制備表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法，其特征在于：步驟4)所述的納濾濃縮是將經(jīng)步驟3)吸附脫色后的EGCG流出液經(jīng)納濾濃縮，使其含固量提高至20％左右。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的樹脂吸附法制備表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法，其特征在于：步驟4)所述的納濾濃縮所用的納濾膜為聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜、醋酸纖維素和復(fù)合膜，截留分子量150-200。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的樹脂吸附法制備表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法，其特征在于：步驟4)中的葡聚糖凝膠SephadexLH-20柱高為70～90cm。