[發明專利]鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測方法

有效

• 申請號: 200810070680.9
• 申請日: 2008-02-29
• 公開（公告）號: CN101251479A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 林梅欽;郭振武;蘭政;潘飚
• 申請（專利權）人: 中鋁瑞閩鋁板帶有限公司
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35
• 代理公司: 福州元創專利代理有限公司
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于化工分析領域，更具體涉及一種鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測方法。

背景技術

在鋁及鋁合金板帶箔生產過程中，使用到軋制油、軋機潤滑油、液壓油等各種油制品，生產出的鋁及鋁合金板帶箔表面都會含有一定的油量。而鋁及鋁合金板帶箔表面含油量大小是考核軋機性能的一個指標，是產品工序性能的一個指標，含油量的大小會對以后的各種加工工序(如除油等)工藝制定造成影響，所以測定其表面含油量是十分必要的。目前沒有測定鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的方法，而傳統的重量差法測定結果誤差較大。

發明內容

本發明的目的是提供一種鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測方法，該方法原理科學，測定方法簡單易行，測定結果準確。

本發明的鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測方法，其特征在于：所述方法為：取鋁及鋁合金板帶箔待測樣與稀鹽酸反應，反應過程中樣品表面的油類物質亦溶入鹽酸溶液中，用四氯化碳萃取鹽酸溶液中的油類物質；再用紅外光譜儀的測油軟件進行定量檢測，測油軟件中油類物質的含量可由波數分別為2930cm^-1既CH₂基團中C-H鍵的伸縮振動、2960cm^-1，既CH₃基團中C-H鍵的伸縮振動、3030cm^-1，既芳香環中C-H鍵的伸縮振動譜帶處的吸光度進行計算。

本發明的測定方法以三波長測油原理，測定步驟簡單，操作方便，而且測定的結果準確，測定速度快，很適用于工業化測定。

具體實施方式

所述方法的步驟為：

(1)取樣：所取樣品能夠代表鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的實際情況，具體面積根據樣品的含油量大小確定；

(2)??樣品制作：選擇能夠代表樣品表面含油量的樣品3塊做平行試驗，分別測定其表面積S并記錄；(同上)

(3)觀察樣品，若樣品有明顯的油斑，則可用鑷子夾取少量蘸有四氯化碳的脫脂棉擦拭樣品，并把擦拭后的脫脂棉用四氯化碳萃取；(同上)

(4)分別把樣品切成細塊并置于燒杯中，加入80ml的0.5N的鹽酸溶液于盛有樣品的燒杯中，蓋上表面皿微熱，至樣品表面水珠不收縮時，待溶液冷卻后，將溶有鋁及其表面物質的鹽酸溶液移入分液漏斗內，用少量的蒸餾水清洗表面皿、燒杯、樣品，將蒸餾水一并移入分液漏斗內；分3次加入15ml的CCl₄清洗表面皿、燒杯、樣品，將清洗后的四氯化碳移入分液漏斗，以萃取鹽酸溶液中的油，在搖蕩過程中一定要放氣；將3個樣品的萃取液分別移入50ml的容量瓶并定容、搖勻；

(5)測定：檢測前儀器至少通氮氣15min；紅外光譜儀試驗設置：掃描次數32次；分辨率2cm^-1；Y軸格式：吸光率Absorbance；譜圖修正：無；文件管理：存貯干涉圖；背景光譜管理：指定背景光譜文件；背景光譜管理：指定背景光譜文件，采用四氯化碳為背景，其中不同的比色皿尺寸及不同瓶的四氯化碳應制作不同的背景；測定樣品的含油量A；

所述取樣為：可取面積10cm*10cm樣品或者沿板帶寬度方向切取5cm整幅寬度長度(約1m)，使每個樣品的表面各約為0.05m²；所述樣品不得直接用手觸摸。

所述步驟(5)測定具體為：用1cm比色皿對樣品進行采集，得到的譜線，觀察其在2930cm^-1、2960cm^-1、3030cm^-1譜帶處的峰高，選擇三處中最高峰其未校正峰高值是否在0.1～0.5的范圍內，若在范圍內，則可繼續采集其它譜線；若低于0.1，則采用4cm的比色皿進行采集；若高于0.5，可根據該譜線的估測值選擇適當的稀釋倍數，使最高峰峰高值在0.1～0.5的范圍內；可連續采集所有的樣品并保存；對以上已保存的樣品圖譜，運用水中油軟件進行處理，其中水體積設置為0.5ml，萃取液體積設置為0.5ml，比色皿選擇比色皿的實際尺寸，則可得出樣品的含油量A。

樣品的含油量為：

m＝K₁*K₂*A*V/(1000*S)

式中：m——樣品表面含油量，mg/m²；

K₁——測油軟件曲線修正系數，四輥油、六輥油、鋁箔油取K₁＝1.18；

K₂——操作修正系數，取K₂＝1.29；