[發(fā)明專利]鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810070680.9
• 申請(qǐng)日: 2008-02-29
• 公開（公告）號(hào): CN101251479A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林梅欽;郭振武;蘭政;潘飚
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中鋁瑞閩鋁板帶有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/35
• 分類號(hào): G01N21/35
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利代理有限公司
• 代理人: 蔡學(xué)俊

1.一種鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法，其特征在于：所述方法為：取鋁及鋁合金板帶箔待測(cè)樣與稀鹽酸反應(yīng)，反應(yīng)過程中樣品表面的油類物質(zhì)亦溶入鹽酸溶液中，用四氯化碳萃取鹽酸溶液中的油類物質(zhì)；再用紅外光譜儀的測(cè)油軟件進(jìn)行定量檢測(cè)，測(cè)油軟件中油類物質(zhì)的含量由波數(shù)分別為2930cm^-1CH₂基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)、2960cm^-1CH₃基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)、3030cm^-1芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)譜帶處的吸光度進(jìn)行計(jì)算，

所述方法的步驟為：

(1)取樣：所取樣品能夠代表鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的實(shí)際情況，具體面積根據(jù)樣品的含油量大小確定；

(2)樣品制作：選擇能夠代表樣品表面含油量的樣品3塊做平行試驗(yàn)，分別測(cè)定其表面積S并記錄；

(3)觀察樣品：若樣品有明顯的油跡，則用鑷子夾取少量蘸有四氯化碳的脫脂棉擦拭樣品，并把擦拭后的脫脂棉用四氯化碳萃取；

(4)分別把樣品切成細(xì)塊并置于燒杯中，加入80ml的0.5N的鹽酸溶液于盛有樣品的燒杯中，蓋上表面皿微熱，至樣品表面水珠不收縮時(shí)，待溶液冷卻后，將溶有鋁及其表面物質(zhì)的鹽酸溶液移入分液漏斗內(nèi)，用少量的蒸餾水清洗表面皿、燒杯、樣品，將蒸餾水一并移入分液漏斗內(nèi)；分3次加入15ml的CCl₄清洗表面皿、燒杯、樣品，將清洗后的四氯化碳移入分液漏斗，以萃取鹽酸溶液中的油，在搖蕩過程中一定要放氣；將3個(gè)樣品的萃取液分別移入50ml的容量瓶并定容、搖勻；

(5)測(cè)定：檢測(cè)前儀器至少通氮?dú)?5min；紅外光譜儀試驗(yàn)設(shè)置：掃描次數(shù)32次；分辨率2cm-1；Y軸格式：吸光率Absorbance；譜圖修正：無；文件管理：存貯干涉圖；背景光譜管理：指定背景光譜文件；采用四氯化碳為背景，其中不同的比色皿尺寸及不同瓶的四氯化碳應(yīng)制作不同的背景；測(cè)定樣品的實(shí)測(cè)含油量值A(chǔ)，樣品表面含油量公式為：

m＝K₁*K₂*A*V/(1000*S)

式中：m——樣品表面含油量，mg/m²；

K₁——測(cè)油軟件曲線修正系數(shù)，四輥油、六輥油、鋁箔油取K₁＝1.18；

K₂——操作修正系數(shù)，取K₂＝1.29；

A——樣品的實(shí)測(cè)含油量值，mg/lCCl₄；

V——四氯化碳萃取液的體積，ml；

S——待測(cè)樣品的表面積，m²；

數(shù)據(jù)處理：在樣品同等的條件下，3個(gè)平行試驗(yàn)差不得超過10％，取有效的平行試驗(yàn)的平均值即為樣品表面含油量m。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法，其特征在于：所述取樣為：取面積10cm*10cm樣品或者沿板帶寬度方向切取5cm，整幅長(zhǎng)度1m，使每個(gè)樣品的表面積各為0.05m²；所述樣品不得直接用手觸摸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟(5)測(cè)定具體為：用1cm比色皿對(duì)樣品進(jìn)行采集，得到的譜線，觀察其在2930cm^-1、2960cm^-1、3030cm^-1譜帶處的峰高，選擇三處中最高峰，確定所述最高峰的未校正峰高值是否在0.1～0.5的范圍內(nèi)，若在范圍內(nèi)，則繼續(xù)采集其它譜線；若低于0.1，則采用4cm的比色皿進(jìn)行采集；若高于0.5，根據(jù)該譜線的估測(cè)值選擇適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)，使最高峰峰高值在0.1～0.5的范圍內(nèi)；連續(xù)采集所有的樣品并保存；對(duì)以上已保存的樣品圖譜，運(yùn)用水中油軟件進(jìn)行處理，其中水體積設(shè)置為0.5ml，萃取液體積設(shè)置為0.5ml，比色皿選擇比色皿的實(shí)際尺寸，得出樣品的實(shí)測(cè)含油量值A(chǔ)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法，其特征在于：所述分液漏斗不得用凡士林潤(rùn)滑；所述分液漏斗活塞不潤(rùn)滑或用石墨潤(rùn)滑；所述與四氯化碳有關(guān)的操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法，其特征在于：檢測(cè)過程中應(yīng)小心不得使四氯化碳滴入儀器內(nèi)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁及鋁合金板帶箔表面含油量的檢測(cè)方法，其特征在于：所述同一瓶四氯化碳、同一個(gè)比色皿選擇同一條四氯化碳背景。