[發明專利]一種間接電沉積制備碳載超低鉑催化電極的方法

無效

• 申請號: 200810070245.6
• 申請日: 2008-09-08
• 公開（公告）號: CN101359744A
• 公開（公告）日: 2009-02-04
• 發明（設計）人: 魏子棟;廖明佳;季孟波;陳四國;李莉
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: H01M8/02
• 分類號: H01M8/02;H01M4/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1、一種間接電沉積制備碳載超低鉑催化電極的方法，具體的方法步驟包括

(1)、制備微孔層

首先，將碳紙浸泡在乙醇水溶液中，超聲波條件下振蕩30min，再將其在30％的聚四氟乙烯乳液中浸泡30min后置于溫度為340℃的馬弗爐內焙燒40min得到憎水的擴散層；按聚四氟乙烯∶Vulcan?XC-72碳粉的質量比為1∶1稱取聚四氟乙烯和Vulcan?XC-72碳粉，然后以乙醇為溶劑在超聲波條件下振蕩均勻，分多次涂布在憎水的擴散層上，最后將其置于溫度為340℃馬弗爐內焙燒45min得到微孔層；

(2)、制備全氟磺酸樹脂粘接的多孔碳電極

按全氟磺酸樹脂∶Vulcan?XC-72碳粉的質量比為1∶30稱取全氟磺酸樹脂，其質量濃度為0.5％和Vulcan?XC-72碳粉，然后以乙醇為溶劑在超聲波條件下振蕩均勻，分多次涂布在步驟(1)制備的微孔層上，在140℃條件下烘干制得全氟磺酸樹脂粘接的多孔碳電極PCE；

其特征在于：

(3)、四步電沉積法制備高分散尺寸可控的M/PCE電極

采用兩電極體系，以第(2)步制備的全氟磺酸樹脂粘接的多孔碳電極為陰極，金屬M為陽極；電解質為含有0.001～1mol/L的金屬M水溶性鹽的酸性水溶液，電沉積溫度為10～50℃；采用四步電沉積法制備高分散尺寸可控的M/PCE電極，四步電沉積的工藝參數為：

第一步：峰值電流密度為0.1～1A/dm²，導通時間為50～150s；

第二步：峰值電流密度為5～30A/dm²，導通時間為1～5s；

第三步：峰值電流密度為0.1～1A/dm²，導通時間為20～120s；

第四步：峰值電流密度為2～20A/dm²，導通時間為2～8s；

(4)、制備碳載超低鉑催化電極

將第(3)步所制得的M/PCE電極用超純水清洗干凈后，浸入氮氣保護的鉑鹽水溶液中進行置換，控制鉑鹽水溶液的pH值為0～8，濃度為0.1～30g/L，置換0.5～3小時后得到碳載超低鉑催化電極。

2、按照權利要求1所述的一種間接電沉積制備碳載超低鉑催化電極的方法，其特征在于所述的金屬M為銅、鈷、鎳的其中之一；金屬M水溶性鹽為金屬M的硫酸鹽、氯化鹽或硝酸鹽的其中之一。

3、按照權利要求1所述的一種間接電沉積制備碳載超低鉑催化電極的方法，其特征在于所述的鉑鹽水溶液為氯鉑酸水溶液、二硝基四銨合鉑水溶液和二亞硝基二銨合鉑水溶液的其中之一。

4、按照權利要求1所述的一種間接電沉積制備碳載超低鉑催化電極的方法，其特征在于具體制備方法的步驟(3)～(4)：

(3)、四步電沉積法制備高分散尺寸可控的Cu/PCE電極

采用兩電極體系，以第(2)步制備的全氟磺酸樹脂粘接的多孔碳電極為陰極，金屬銅為陽極；電解質為62.5g/L硫酸銅和196g/L硫酸溶液，電沉積溫度為25℃；在全氟磺酸樹脂粘接的多孔碳電極上采用四步電沉積法制備高分散尺寸可控的Cu/PCE電極，四步電沉積的工藝參數為：

第一步：峰值電流密度為1A/dm²，導通時間為50s；

第二步：峰值電流密度為30A/dm²，導通時間為1s；

第三步：峰值電流密度為1A/dm²，導通時間為20s；

第四步：峰值電流密度為20A/dm²，導通時間為2s；

(4)、制備碳載超低鉑催化電極

將第(3)步制得的Cu/PCE電極用超純水清洗干凈后，浸入氮氣保護的氯鉑酸水溶液中進行置換，控制氯鉑酸水溶液的pH值為6，濃度為0.5g/L，置換2小時后得到碳載超低鉑催化電極。