[發明專利]一種黃連總生物堿提取工藝

無效

• 申請號: 200810069671.8
• 申請日: 2008-05-14
• 公開（公告）號: CN101269132A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發明（設計）人: 葉小利;李學剛;袁呂江
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: A61K36/718
• 分類號: A61K36/718;A61P31/04;A61P31/10;C07D455/03;A61K125/00;A61K127/00
• 代理公司: 重慶華科專利事務所
• 代理人: 康海燕

技術領域

本發明屬于生物提取技術，具體涉及一種黃連總生物堿提取工藝。

背景技術

黃連味苦，性寒，有瀉火、解毒、清熱、燥濕的功能。用于煩熱神昏、心煩失眠、濕熱痞滿、嘔吐、腹痛瀉痢、目赤腫毒、口舌生瘡、濕疹、燙傷、吐血、衄血等。現代藥理學和臨床研究結果表明，黃連素具有降血脂和降血糖活性。黃連始載于《神農本草經》，列為上品。各種黃連主要均含小檗堿(Berberine，又稱黃連素)，其它尚含黃連堿(Coptise)、甲基黃連堿(Worenine)、巴馬亭(Palmatine)、藥根堿(Jatrorrhizine)和表小檗堿(epiberberine)等生物堿，由于它們有相似結構，統稱黃連生物堿。黃連生物堿除對痢疾桿菌、霍亂菌、白日咳桿菌、傷寒桿菌、結核桿菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌、肺炎雙球菌及一些真菌(白色念珠菌)等均有明顯的抑制作用外(肖平，“黃連的藥理作用與臨床應用”，中華醫學雜志(北京)，2004，6(6)：142～143)；黃連總生物堿對耐藥性細菌的抑菌活性優于黃連素(李仲興等.應用M-H瓊脂進行黃連對252株臨床菌株的體外抗菌活性研究.中草藥，2001，32(4)：337-339)，具有更高的利用價值。

目前，對黃連素的提取工藝報道較多，常用提取工藝技術包括中國專利申請號：96105233.3、91105606.8等報道的工藝，它們的工藝過程為將原料(一般是三顆針或者黃柏)用硫酸溶液浸泡，提取液用石灰中和，中和液加入氯化鈉沉淀(粗級產品)，初級產品溶于水再精制等。在現有的提取技術中，通常關心和提取黃連素(小檗堿)一個成分，其余成分沒有提取利用；同時，由于中和提取液時不可避免地要損失部分黃連素，故引起收率下降。

專利技術(200510044345.8)報道了一種黃連總生物堿提取技術，主要包括：黃連藥材，用水煎煮，上大孔樹脂凈化，水洗，含水乙醇洗脫，回收乙醇，濃縮干燥，得到產品等過程。其黃連總生物堿含量達到25～100％。根據我們的研究經驗，黃連直接用水煎煮，黃連素等總生物堿的提取率較差；黃連生物堿上樹脂后，洗脫時樹脂難以100％再生，樹脂使用率不高；回收乙醇時，乙醇不可避免的損失和高能耗等，造成成本上升；同時，以黃連為原料，由于黃連為名貴中藥，成本較高等問題。

綜上所述，盡管提取黃連素的各種工藝技術非常多，也非常成熟，但是，提取的原料主要是三顆針或者黃柏；用黃連為原料的情況極少(僅見1項)，尤其是以黃連須根等副產物為原料提取黃連總生物堿的工藝技術，尚未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種黃連總生物堿提取工藝，它以黃連及其副產物為原料，即提取黃連及黃連須根和黃連葉中的總生物堿，同時提高其最終產品的收率。

本發明以黃連及黃連副產物為原料，采用硫酸溶液浸泡提取生產黃連總生物堿，所述方法包括：

1)、原料準備

將黃連或黃連須根或黃連葉去除泥沙，粉碎或者切絲(如為黃連須根或黃連葉不需粉碎或切絲)，作為加工的原料。

2)、浸泡

將原料加入到浸泡池或者提取釜中，加入適量(3～15倍體積)濃度為0.01～10％的硫酸水溶液浸泡1～48小時。

3)、提取

浸泡后，升溫到20～100℃，保溫提取0.1～5小時，提取四次；最后一次提取所用的硫酸濃度較低(低于1％)；升溫較低時提取的時間較長，升溫較高時提取時間較短；提取過程如果攪拌或者循環，提取效果更好。第一次和第二次提取液用于生產產品；第三次提取液用于下一批原料的浸泡液，浸泡液直接作為第一次的提取液；第四次提取液適當補充硫酸后，用于下一批原料的第二次提取液。由于第一次浸泡需要消耗大量的硫酸，第二浸泡時消耗的硫酸較少，第三次和第四次浸泡提取時基本上不消耗硫酸，第三次和第四次提取液中的硫酸濃度基本上沒有變化，而且溶液中的總生物堿含量較低，因此第三次提取液可以直接作為“硫酸溶液”用于下一批黃連原料或者黃連須根等原料的浸泡液(硫酸溶液)使用，第四次提取液可以作為硫酸溶液用于修一批黃連或黃連須根的第二次提取液(硫酸溶液)使用。

4)、料液預處理

將第一次和第二次提取液合并，過濾；濾液預濃縮1～10倍，然后加入濃縮液0.01～10％的吸附劑(如活性白土、硅膠、活性炭或各種大孔樹脂等)，攪拌吸附0.1～5小時，過濾，殘渣洗滌回收夾帶物料后丟掉；溶液進行下一步處理。預濃縮可以采用各種工藝技術，如常壓濃縮、真空減壓濃縮、超濾、滲透等。

5)、鹽析