[發(fā)明專利]一種六味安消中藥制劑的質(zhì)量控制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810069076.4
• 申請日: 2008-12-26
• 公開（公告）號: CN101444606A
• 公開（公告）日: 2009-06-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張觀福
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州信邦制藥股份有限公司
• 主分類號: A61K36/906
• 分類號: A61K36/906;G01N30/36;G01N30/90;A61P1/10;A61P1/14;A61K33/00;A61K33/06
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1.一種六味安消中藥制劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，其鑒別方法由以下內(nèi)容組成：

訶子的鑒別：取本品制劑的內(nèi)容物1g，加無水乙醇10ml，超聲10min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取訶子對照藥材0.1g，同法制備，作為對照藥材溶液；照《中國藥典》一部附錄項VI?B薄層色譜法實驗，吸取上述供試品溶液及對照藥材溶液各10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，用3∶2∶1的氯仿-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開，取出晾干，噴以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；

土木香的鑒別：取本品內(nèi)容物2g，加乙醚50ml，置水浴加熱回流30min，放冷，濾過，濾液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取土木香內(nèi)酯與異土木香內(nèi)酯對照品，加甲醇制成每1ml各1mg的混合溶液，作為對照品溶液；照《中國藥典》一部附錄項VI?B薄層色譜法實驗，吸取上述供試品溶液與對照品溶液各5μL，分別點于同一4％醋酸鈉硅膠G薄層板上，用8∶1的石油醚-乙酸乙酯為展開劑，其石油醚的溫度為30-60℃，展開11cm，取出晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，置105℃加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜上相應(yīng)的位置顯相同顏色的藍(lán)紫色斑點；

大黃的鑒別：取本品制劑的內(nèi)容物1g，加甲醇20ml，超聲30min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃對照藥材0.1g，加甲醇超聲提取1小時，濾過，取濾液5ml，蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴上加熱30min，立即冷卻，用乙醚分兩次提取，每次20ml，合并乙醚液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；另取大黃酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照《中國?藥典》一部附錄項VI?B薄層色譜法實驗，吸取供試品溶液以及上述對照藥材溶液和對照品溶液各5μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以比例30∶10∶0.5的正己烷-醋酸乙酯-甲酸為展開劑展開，取出晾干，置365nm紫外燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的五個橙黃色熒光斑點；在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點，置氨氣中熏后，日光下檢視，斑點為紅色；

山奈的鑒別：取本品內(nèi)容物1g，加甲醇20ml超聲30min，放冷濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取山奈對照藥材0.5g，加乙醚50ml，水浴加熱回流30min，放冷濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；照《中國藥典》一部附錄項VI?B薄層色譜法實驗，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各10μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，以15∶4∶2∶0.5的石油醚-苯-醋酸乙酯-甲酸為展開劑，石油醚的溫度為60℃-90℃，展開，取出晾干，噴以5％茴香醛硫酸溶液，105℃烘數(shù)分鐘，在365nm紫外燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。?