[發(fā)明專利]一種高效氯烯炔菊酯原粉的制備

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810068853.3
• 申請(qǐng)日: 2008-08-08
• 公開（公告）號(hào): CN101397252A
• 公開（公告）日: 2009-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 歐志安;李國(guó)江;黃銳強(qiáng);楊書翰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴陽(yáng)柏絲特化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/747
• 分類號(hào): C07C69/747;C07C67/14
• 代理公司: 貴陽(yáng)東圣專利商標(biāo)事務(wù)有限公司
• 代理人: 徐逸心

1.一種氯烯炔菊酯原粉的制備方法，其特征是依次分三步合成：(1) 炔戊醇的制備：以2-甲基-2-戊烯醛為原料，與乙炔氣、乙炔鈉或乙炔鋰 在有機(jī)溶劑和催化劑存在下進(jìn)行炔化反應(yīng)得炔戊醇，有機(jī)溶劑是指二氯乙 烷、環(huán)己烷、四氯乙烷、石油醚、甲基甲烷或辛烷，催化劑是指氫氧化鈉、 氫氧化鉀、氫氧化鋰、三氯化鋁或氯化鋅；(2)氯烯炔菊酯原油的制備： 將炔戊醇與反式DV-菊酰氯在有機(jī)溶劑和催化劑存在下進(jìn)行酯化反應(yīng)，得 氯烯炔菊酯原油，反應(yīng)中有機(jī)溶劑是指甲苯、二甲苯、環(huán)己烷、石油醚； 催化劑是指吡啶、甲基吡啶、三乙胺、燒堿或純堿；(3)氯烯炔菊酯原粉 的制備：將制得的氯烯炔菊酯原油溶于有機(jī)溶劑，在催化劑存在下進(jìn)行結(jié) 晶，離心出料，烘干得氯烯炔菊酯原粉，這里的有機(jī)溶劑是指乙醇，異丙 醇或環(huán)己烷；催化劑是指三乙胺，液氨或氯化銨。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯烯炔菊酯原粉的制備方法，其特征是 在合成炔戊醇步驟中，反應(yīng)溫度為-10～50℃，反應(yīng)時(shí)間3～30小時(shí)，有機(jī) 溶劑是指四氯乙烷、石油醚、甲基甲烷或辛烷；催化劑是指氫氧化鋰、三 氯化鋁AlCl₃或氯化鋅ZnCl₂；2-甲基-2-戊烯醛與乙炔氣、乙炔鈉或乙炔 鋰的配比摩爾比1∶1～4；2-甲基-2-戊烯醛與有機(jī)溶劑的配比摩爾比1∶2～ 10；2-甲基-2-戊烯醛與催化劑的配比摩爾比1∶0.01～1.3。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氯烯炔菊酯原粉的制備方法，其特征是 在合成炔戊醇的反應(yīng)中，反應(yīng)溫度為-10～20℃，反應(yīng)時(shí)間為10～30小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種氯烯炔菊酯原粉的制備方法， 其特征是在合成氯烯炔菊酯原油的反應(yīng)中，反應(yīng)溫度為-10～50℃，反應(yīng) 時(shí)間為5～30小時(shí)；反應(yīng)的壓力為大氣壓；有機(jī)溶劑是指二甲苯或石油醚、 炔戊醇與溶劑的摩爾配比為1∶5～20；所指催化劑是指三乙胺、燒堿或純 堿，炔戊醇與催化劑的摩爾配比為1∶0.001～0.008；炔戊醇與DV-菊酰氯 的摩爾比為1∶1～1.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種氯烯炔菊酯原粉的制備方法， 其特征是在合成氯烯炔菊酯原粉的反應(yīng)中，反應(yīng)溫度為-10～-5℃，反應(yīng) 時(shí)間為3～10小時(shí)；所指有機(jī)溶劑是異丙醇，氯烯炔菊酯原油與有機(jī)溶劑 的摩爾配比為1∶1～10；所指催化劑有液氨或氯化銨，氯烯炔菊酯原油與 催化劑的摩爾配比為1∶0.001～0.008。