[發明專利]鉬鎳礦綜合處理的方法

無效

• 申請號: 200810068382.6
• 申請日: 2008-07-10
• 公開（公告）號: CN101338365A
• 公開（公告）日: 2009-01-07
• 發明（設計）人: 王志明
• 申請（專利權）人: 深圳市云鴻科技有限公司
• 主分類號: C22B3/04
• 分類號: C22B3/04
• 代理公司: 深圳市中知專利商標代理有限公司
• 代理人: 孫皓;林虹

技術領域

本發明涉及一種有色金屬鉬鎳的提取方法，特別是一種炭質鉬鎳礦的提取處理及綜合回收的方法。

背景技術

炭質鉬鎳礦，屬多種金屬層復雜礦產資源，鉬品位在2-8％，以硫鉬礦和輝鉬礦的形式賦存于隱晶的膠態硫化物中，鉬品位在3％以下，型態為針鎳礦、方硫鎳礦、紅砷鎳礦，并伴生銅鉛鋅銀等有價成分。另外此礦中尚有鐵15-20％，鋁1-5％，硫20-30％，炭5-15％等可回收成分，但選冶難度大，綜合回收困難。現有技術對上述鉬鎳礦的處理尚無很完善的辦法，針對上述礦獲取鉬鎳的工藝主要有：中國專利申請號CN88102597.6公開的方法，采用先將礦石材料在30-570度下焙燒脫硫，再用濃硫酸加熱熱化2-3小時，其后加熱浸出，浸液用氨水降酸度以沉淀鉬，母液先萃取鉬后再萃取除鐵，萃余液回收硫酸鎳銨。該方法的優點是：工藝簡單直接，缺點是：存在大量的SO₂污染，且酸和氨的消耗與浸出率之間難以兼顧。中國專利申請號CN2006100331788.8公開的方法，提出一種強堿加熱條件下，用氧氣氧化浸出的方法，其優點是：免除了SO₂的污染，工藝設備簡單，輔助材料消耗低，缺點是：浸出率低，且未公開進一步分離提純的方法。中國專利申請號CN99114737.5及CN99114736.7公開的方法，分別提出了在稀酸和弱堿介質中，用氧化劑浸出的方法，浸出液經萃取分離鉬和鎳，但未提出具體的氧化劑及純化方案。

發明內容

本發明的目的是提供一種鉬鎳礦綜合處理的方法，要解決的技術問題是達到鉬鎳鋅銅鉛有高的浸出率，綜合利用炭質鉬鎳礦的有價成分。

本發明采用以下技術方案：一種鉬鎳礦綜合處理的方法，包括以下步驟：

一、炭質鉬鎳礦原礦材料磨到100-400目；二、用終浸液對磨后的原礦材料進行預浸，所得固相為預浸渣，預浸的工藝條件是：原礦材料與終浸液質量比＝1∶5-10，溫度：90-120度，壓力：0-2大氣壓，時間30-120分鐘，終浸液成分為：鉬5-25g/l、鎳3-25g/l、氯50-300g/l；三、預浸渣終浸得到終浸渣，預浸渣與浸液的質量固液比為6-12，通入氯氣，終浸的工藝條件是：鐵離子濃度1-8M，溫度85-150度，壓力0-5大氣壓，時間30-7200分鐘，尾液加入質量比為10-30％的母液作為浸液，尾液成分：氯化銨1-10g/l、硫酸銨1-10g/l及低于50g/l的鈉、鉀、鐵和鋁，低于1g/l的銅、鉛、鋅、鉬和鎳，母液成分：鐵20-125g/l、氯45-300g/l、氨根離子1-20g/l；四、終浸渣與氨水質量固液比為1-0.1，pH≥10，在室溫下攪拌1小時，離心分離后得到液相為氨洗水；五、氨洗水通入蒸汽加熱蒸氨，蒸出氨氣后的母液于結晶槽冷卻結晶，結晶為四鉬酸銨產品。

本發明方法的炭質鉬鎳礦原礦材料磨到320目。

本發明方法的終浸采用三段分段進行。

本發明方法的終浸渣與氨水攪拌，離心分離后的固相為氨洗渣，經80-150℃的煤油洗硫之后壓制成型，燃燒所得灰分進入貴金屬回收工段處理，回收鈀、鉑貴金屬。

本發明方法的預浸所得液相為預浸液，用硫氫化銨沉淀銅、銀、鉛、鋅，用氨水調整硫化沉淀過程的pH為3。

本發明方法的硫氫化銨沉淀后的液相，經蒸發器后產生的固體，再經鹽酸及雙氧水溶解并煮沸，經過陰離子交換柱，鉬被吸附在柱上，用氨水解吸鉬，經氯化鎂除磷后蒸發結晶為四鉬酸銨產品。

本發明方法的陰離子交換柱用后的交換余液，用氨-硫氫化銨進一步硫化到pH＝6，所得沉淀物用氫氧化鈉NaOH中和，控制pH＝11，經離心機分離，沉淀渣經硫酸溶解得到結晶硫酸鎳產品。

本發明方法的沉淀物經離心機分離產生的液相用硫酸中和到中性，過濾所得沉淀物烘干為氫氧化鋁，經焙燒成為三氧化二鋁產品。

本發明方法的陰離子交換柱用后的交換余液，用氨-硫氫化銨進一步硫化到pH＝6，所得硫化母液，裝入搪瓷罐或者不銹鋼罐中，在80-200℃的加熱的條件下鼓入空氣，空氣壓力0-2MPa，用氨調節pH為0-3，濾出針鐵渣后焙燒得到三氧化二鐵產品。

本發明方法的沉淀物經離心機分離產生的液相用硫酸中和到中性，過濾所得的母液排進循環液儲備池；所述陰離子交換柱用后的交換余液，用氨-硫氫化銨進一步硫化到pH＝6，所得硫化母液，裝入搪瓷罐或者不銹鋼罐中，在80-200℃的加熱的條件下鼓入空氣，空氣壓力0-2MPa，用氨調節pH為0-3，濾出針鐵渣后的母液用氯化鋇或硫化鋇去除硫酸根，再冷卻除去氯化銨，排入循環液儲備池。