[發(fā)明專利]2,6－二氨基－3,5－二硝基吡啶的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810064672.3
• 申請日: 2008-06-04
• 公開（公告）號: CN101314589A
• 公開（公告）日: 2008-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃玉東;王艷紅;王保啟;宋元軍
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07D213/73
• 分類號: C07D213/73
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 金永煥

1、2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制備方法，其特征在于2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制備方法按以下步驟實現(xiàn)：一、2，6-二氨基吡啶和質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸按摩爾比1～2∶1依次加入到無水乙醇中混合攪拌，pH值為3～5，冷卻至室溫后進行真空抽濾，然后將固相物在40～60℃的真空條件下干燥22～26h，得2，6-二氨基吡啶的硫酸鹽；二、2，6-二氨基吡啶的硫酸鹽按摩爾比1∶2加入到0℃的發(fā)煙硫酸中，保持溫度＜30℃，然后滴加質(zhì)量濃度為95％的發(fā)煙硝酸，保持溫度＜15℃，反應(yīng)3～6h后得混合物；三、將混合物在冰淬冷的條件下，以600～800r/min的速率攪拌至形成帶有泡沫的黃色液體，然后進行真空抽濾，再將固相物在40～60℃的真空條件下干燥22～26h，得2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶；其中步驟一中2，6-二氨基吡啶與無水乙醇的質(zhì)量比1∶6；步驟二中2，6-二氨基吡啶的硫酸鹽與發(fā)煙硝酸的摩爾比為1∶2～2.15。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制備方法，其特征在于步驟一中2，6-二氨基吡啶和質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸按摩爾比1.5∶1依次加入到無水乙醇中混合攪拌，pH值為4，冷卻至室溫后進行真空抽濾，然后將固相物在50℃的真空條件下干燥24h。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制備方法，其特征在于步驟二中0℃的發(fā)煙硫酸是用冰鹽浴中冷卻的。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制備方法，其特征在于步驟二中2，6-二氨基吡啶的硫酸鹽與發(fā)煙硝酸的摩爾比為1∶2.1。

5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制備方法，其特征在于步驟三中以700r/min的速率攪拌至形成帶有泡沫的黃色液體，然后進行真空抽濾，再將固相物在50℃的真空條件下干燥24h。

6、2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制備方法，其特征在于2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制備方法按以下步驟實現(xiàn)：一、2，6-二氨基吡啶與0℃的發(fā)煙硫酸按摩爾比1∶20混合，保持溫度＜30℃，反應(yīng)2～5h，然后滴加質(zhì)量濃度為95％的發(fā)煙硝酸，保持溫度＜15℃，反應(yīng)3～6h后得混合物；二、將混合物冰淬冷至形成帶有泡沫的黃色液體，然后進行真空抽濾，再將固相物在40～60℃的真空條件下干燥22～26h，得2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶；其中步驟一中2，6-二氨基吡啶與發(fā)煙硝酸的摩爾比為1∶2～2.15。

7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制備方法，其特征在于步驟一中2，6-二氨基吡啶與發(fā)煙硝酸的摩爾比為1∶2.1。

8、根據(jù)權(quán)利要求6所述的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制備方法，其特征在于步驟二中將固相物在50℃的真空條件下干燥24h。

9、2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制備方法，其特征在于2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制備方法按以下步驟實現(xiàn)：一、2，6-二氨基吡啶與質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸按摩爾比1∶10混合，保持溫度＜25℃，然后滴加質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸與質(zhì)量濃度為65％的濃硝酸的混合酸或者質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸與發(fā)煙硝酸的混合酸，保持溫度＜30℃，反應(yīng)2～4h；二、將反應(yīng)后的溶液倒入冰水混合物中，然后過濾，得2，6-二硝酰氨基吡啶；三、2，6-二硝酰氨基吡啶與發(fā)煙硫酸按摩爾比1∶20混合，保持溫度＜30℃的條件下攪拌3～6h；四、將反應(yīng)后的溶液倒入冰水混合物中，然后過濾，得2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶；其中步驟一中2，6-二氨基吡啶與混合酸的摩爾比為1∶6。

10、根據(jù)權(quán)利要求9所述的2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制備方法，其特征在于步驟一中保持溫度＜30℃，反應(yīng)3h。