[發(fā)明專利]用于微波強化高級氧化工藝的催化劑Fe2O3－La2O3/碳納米管的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810064629.7
• 申請日: 2008-05-30
• 公開（公告）號: CN101318136A
• 公開（公告）日: 2008-12-10
• 發(fā)明（設計）人: 王鵬;史書杰;趙姍姍;楊禹
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: B01J23/83
• 分類號: B01J23/83;C02F1/72;C02F101/30
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 韓末洙

1.用于微波強化高級氧化工藝的催化劑Fe₂O₃-La₂O₃/碳納米管的制備方法，其特征在于用于微波強化高級氧化工藝的催化劑Fe₂O₃-La₂O₃/碳納米管的制備方法是由下述步驟實現(xiàn)的：一、將碳納米管進行純化處理，得到純化碳納米管；二、將純化碳納米管加入無水乙醇中進行攪拌12～24h，純化碳納米管的重量與無水乙醇的體積比為0.05～0.5g∶5～10mL；三、按純化碳納米管與硝酸鐵0.05～0.5g∶0.5～5mmol的配比向步驟二得到的混合物中加入硝酸鐵溶液后攪拌10～24h，然后以0.2～1.0min/mL速度滴加氨水溶液至溶液的pH值＝7～14，即將氫氧化鐵沉積于碳納米管表面；四、按純化碳納米管與硝酸鑭0.05～0.5g∶0.0005～0.01mmoL的配比向表面沉積有氫氧化鐵的碳納米管中加入硝酸鑭溶液，然后以0.2～1.0min/mL速度滴加氨水溶液至溶液的pH＝7～14，即在碳納米管表面得到氫氧化鑭，再以40～80r/min轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌12～36h；五、以功率100～300W的微波連續(xù)輻照經(jīng)步驟四處理后的反應物1～7min，然后在65～95℃條件下水浴中反應4～8h，過濾，將過濾剩余物清洗三至五次，再在100～110℃條件下干燥3～12h，即得催化劑前驅(qū)體；六、將催化劑前驅(qū)體放入馬弗爐中，以1～5℃/min速率升溫至300～400℃，焙燒60～180min，然后冷卻至室溫；即得到用于微波強化高級氧化工藝的Fe₂O₃-La₂O₃/碳納米管催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于微波強化高級氧化工藝的催化劑Fe₂O₃-La₂O₃/碳納米管的制備方法，其特征在于步驟一中采用中國專利申請?zhí)枮?00710071862.3的發(fā)明中的方法對碳納米管進行純化處理；其中碳納米管純化處理的方法如下：將碳納米管浸漬于酸溶液中，并在微波場中進行回流反應，使酸溶液沸騰并保持15～30min后，調(diào)節(jié)微波功率并保持酸溶液呈微沸狀態(tài)，反應15～30min后冷卻至室溫，再用蒸餾水稀釋酸溶液，靜置，使碳納米管完全沉淀，倒去上層液，剩余的碳納米管懸浮液用循環(huán)水泵抽濾，水洗碳納米管至滴下的濾液呈中性，烘干。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于微波強化高級氧化工藝的催化劑Fe₂O₃-La₂O₃/碳納米管的制備方法，其特征在于步驟二中將碳納米管加入無水乙醇后進行超聲處理10～60min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于微波強化高級氧化工藝的催化劑?Fe₂O₃-La₂O₃/碳納米管的制備方法，其特征在于步驟三與步驟四中氨水溶液的濃度均為0.05～0.5mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于微波強化高級氧化工藝的催化劑Fe₂O₃-La₂O₃/碳納米管的制備方法，其特征在于步驟五中微波功率為150～220W。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于微波強化高級氧化工藝的催化劑Fe₂O₃-La₂O₃/碳納米管的制備方法，其特征在于步驟五中微波功率為200W。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于微波強化高級氧化工藝的催化劑Fe₂O₃-La₂O₃/碳納米管的制備方法，其特征在于步驟六中升溫速率為2～4℃/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于微波強化高級氧化工藝的催化劑Fe₂O₃-La₂O₃/碳納米管的制備方法，其特征在于步驟六中升溫速率為3℃/min。