[發明專利]多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料的制備方法

無效

• 申請號: 200810064053.4
• 申請日: 2008-03-03
• 公開（公告）號: CN101234897A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發明（設計）人: 歐陽家虎;劉占國;周玉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/622;C01G25/00;C01G33/00;C04B35/495;C04B35/50
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 金永煥

技術領域

本發明涉及氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料的制備方法。

背景技術

氧化鋯陶瓷是一種重要的工程陶瓷材料，具有高化學穩定性、高熱穩定性、高斷裂韌性、高離子電導率、高熱膨脹系數和低熱導率等，在生物醫學材料、高溫發熱材料、結構材料、固體電解質材料和熱障涂層材料等領域有著廣泛的應用。純的氧化鋯有三種晶體形態：單斜相、四方相和立方相。它們之間的相互轉化過程如下：

氧化鋯單斜相與四方相之間的相變伴隨著3％～5％的體積變化，這一晶型轉變在氧化鋯陶瓷的制備中可能引起材料開裂，使其應用受到限制，因此，常將CaO、MgO、Y₂O₃或CeO₂等金屬氧化物加入到氧化鋯中，形成固溶體，并將其四方相或立方相穩定到室溫，使其在高溫領域得到實際應用；但目前發動機中正在使用的熱障涂層，就含有7～8wt.％Y₂O₃-ZrO₂陶瓷材料體系，其使用溫度限制在1200℃以下，在發動機工作過程中，當溫度超過1200℃時，7～8wt.％Y₂O₃-ZrO₂陶瓷材料相變為四方相和立方相；在發動機冷卻過程中，四方相又轉變為單斜相。四方相與單斜相之間的相轉變伴隨著3％～5％的體積變化，晶型轉變使陶瓷材料斷裂、脫落發生嚴重破壞；7～8wt.％Y₂O₃-ZrO₂陶瓷材料存在抗燒結性差，在1200℃以上時相變嚴重，熱導率高達3.0W/(m·K)、熱膨脹系數低為10×10^-6/K的問題，且現有氧化鋯基熱障氧化物陶瓷的制備中存在所用原料價格高導致成本高和工藝復雜的問題。

發明內容

本發明目的是為了解決現有氧化鋯基熱障氧化物陶瓷抗燒結性差、熱導率較高、熱膨脹系數較低及制備方法工藝復雜、成本高的問題，而提供一種多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料的制備方法。

制備多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料按以下步驟實現：一、按比例將含5～50摩爾Ln³⁺的溶液和含50～95摩爾Zr⁴⁺的溶液混合攪拌，然后加入表面活性劑，攪拌1～5h得混合溶液；二、將混合溶液以5～100mL/min的速率滴加到沉淀劑中，反應時間為30～150min，得沉淀物；三、將沉淀物放入離心機中，用去離子水離心洗滌，然后用無水乙醇離心洗滌，離心機轉速為2000～9000r/min；四、將離心洗滌后的沉淀物在50～150℃的條件下烘干，再球磨1～5h，然后在500～1000℃、空氣氣氛下煅燒2～6h，得多組元氧化鋯基熱障氧化物納米粉體；五、將多組元氧化鋯基熱障氧化物納米粉體裝入模具，放在冷等靜壓機中，在250～300MPa下冷等靜壓成形，得坯體；六、將坯體放入高溫空氣爐中，從室溫以5～10℃/min的升溫速度升溫到1600～1700℃，燒結10～15h，隨爐冷卻，得多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料；步驟一中Ln³⁺為Nd³⁺、Gd³⁺、Sm³⁺、Sc³⁺、Yb³⁺中的一種或幾種的組合；步驟一表面活性劑為吐溫80、聚乙二醇400、聚乙二醇20000、聚乙烯醇中的一種或兩種的組合，表面活性劑的加入量為0.005～0.1摩爾；步驟二沉淀劑為可溶性氫氧化物、可溶性碳酸鹽、可溶性碳酸氫鹽或氨水。

本發明中制備多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料的工藝簡單、流程少，所用原料價格低，降低了成本；中間過程中產生的多組元氧化鋯基熱障氧化物納米粉體，粒度分布均勻，分散性好；通過引入不同的稀土氧化物，增加了相穩定性；本發明多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料的抗燒結性好，在1500～1600℃時相穩定性好、熱導率低為1～2W/(m·K)、熱膨脹系數高達11～12×10^-6/K，更適合作為熱障涂層材料，應用到高性能發動機上。

附圖說明

圖1為具體實施方式十一中制備所得多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料在1200℃、1400℃和1600℃下的XRD譜圖。

具體實施方式