[發(fā)明專利]多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810064053.4
• 申請(qǐng)日: 2008-03-03
• 公開（公告）號(hào): CN101234897A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 歐陽家虎;劉占國;周玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/48
• 分類號(hào): C04B35/48;C04B35/622;C01G25/00;C01G33/00;C04B35/495;C04B35/50
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 金永煥

1、多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料的制備方法，其特征是多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料按以下步驟制備：一、按比例將含5～50摩爾Ln³⁺的溶液和含50～95摩爾Zr⁴⁺的溶液混合攪拌，然后加入表面活性劑，攪拌1～5h得混合溶液；二、將混合溶液以5～100mL/min的速率滴加到沉淀劑中，反應(yīng)時(shí)間為30～150min，得沉淀物；三、將沉淀物放入離心機(jī)中，用去離子水離心洗滌，然后用無水乙醇離心洗滌，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為2000～9000r/min；四、將離心洗滌后的沉淀物在50～150℃的條件下烘干，再球磨1～5h，然后在500～1000℃、空氣氣氛下煅燒2～6h，得多組元氧化鋯基熱障氧化物納米粉體；五、將多組元氧化鋯基熱障氧化物納米粉體裝入模具，放在冷等靜壓機(jī)中，在250～300MPa下冷等靜壓成形，得坯體；六、將坯體放入高溫空氣爐中，從室溫以5～10℃/min的升溫速度升溫到1600～1700℃，燒結(jié)10～15h，隨爐冷卻，得多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料；步驟一中Ln³⁺為Nd³⁺、Gd³⁺、Sm³⁺、Sc³⁺、Yb³⁺中的一種或幾種的組合；步驟一表面活性劑為吐溫80、聚乙二醇400、聚乙二醇20000、聚乙烯醇中的一種或兩種的組合，表面活性劑的加入量為0.005～0.1摩爾；步驟二沉淀劑為可溶性氫氧化物、可溶性碳酸鹽、可溶性碳酸氫鹽或氨水。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟一中Ln³⁺溶液中溶質(zhì)為Ln₂O₃、Ln(NO₃)₃·6H₂O、LnCl₃或Ln(CH₃COOH)₃·5H₂O。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟一中Zr⁴⁺溶液中溶質(zhì)為ZrOCO₃·xH₂O、ZrO(NO₃)₂·2H₂O、ZrOCl₂·8H₂O或ZrO(CH₃COO)₂。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟一中按比例將含40摩爾Ln³⁺的溶液和含60摩爾Zr⁴⁺的溶液混合攪拌，然后加入表面活性劑，攪拌3h得混合溶液。

5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟二中將混合溶液以50mL/min的速率滴加到沉淀劑中，反應(yīng)時(shí)間為80min。

6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟三中將沉淀物放入離心機(jī)中，用去離子水離心洗滌10～20次，然后用無水乙醇離心洗滌1～3次，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000r/min。

7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟四中將離心洗滌后的沉淀物在100℃的條件下烘干，再球磨3h，然后在800℃、空氣氣氛下煅燒4h。

8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟五中在20MPa壓力下進(jìn)行干壓成形，保壓4min。

9、根據(jù)權(quán)利要求1所述的多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟五中放入冷等靜壓機(jī)中，在280MPa壓力下成型，保壓4min。

10、根據(jù)權(quán)利要求1所述的多組元氧化鋯基熱障氧化物陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟六中從室溫以8℃/min的升溫速度升溫到1650℃，燒結(jié)12h。