[發明專利]一種氮化硅納米線和納米帶的制備方法

無效

• 申請號: 200810063927.4
• 申請日: 2008-01-28
• 公開（公告）號: CN101224876A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 張曉東;溫廣武;黃小蕭;鐘博;白宏偉;邢雙穎
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068;C04B35/584
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 金永煥

技術領域

本發明涉及一種氮化硅納米線和納米帶的制備方法。

背景技術

氮化硅(Si₃N₄)是一種性能優異的陶瓷材料，有兩種常見變體，即低溫相α-Si₃N₄和穩定的六方相β-Si₃N₄。氮化硅具有高溫條件下保持高強度，低密度，良好的抗腐蝕性、耐磨性、熱震性能、蠕變性能，以及優異的化學穩定性等。氮化硅還是一種寬禁帶半導體，可以獲得較高的摻雜濃度，從而具備成為優良宿主材料的潛力，可應用于微電子和光電子領域，并能通過摻雜從而調整其電子和光學性能。隨著科學技術的發展，一維納米結構以其優異性能而受到越來越多的關注與重視；一維納米材料，包括納米管、納米棒、金屬及半導體納米線、同軸納米電纜、納米帶等。研究表明，一維納米氮化硅材料不僅具有突出的機械性能，還在電子和光學元器件領域具有很大應用前景。

制備一維納米氮化硅材料的方法很多，根據原料和制備工藝進行分類，主要可分為(1)碳納米管-模板生長法、(2)納米硅粉體或氧化硅粉體的高溫氮化反應法、(3)利用固-液-氣機制的納米金屬顆粒催化生長法、(4)高壓釜低溫反應法、(5)非晶態納米氮化硼顆粒的控制結晶法；雖然制備方法各異，但卻普遍存在工藝復雜、不易控制、成本較高、污染環境等不足，在很大程度上制約了一維納米氮化硅材料的研究與應用。目前，有以SiCl₄和Na₃N為原料制備氮化硅納米棒，但原料中SiCl₄氣體對人體傷害很大，容易造成環境污染，制備的工藝條件要求很苛刻，成本高，不利于控制和實際生產；名稱為“氮化硅和碳化硅一維納米結構及其制備方法(中國專利號：ZL03152915.1，申請日：2003年09月02日，公開日：2004年04月28日)”的專利中引入了金屬元素作為催化劑，給提純造成較大難度，工藝過程繁雜，不利于大量生產。

發明內容

本發明目的是為了解決現有技術中氮化硅納米線和納米帶的制備工藝復雜、成本較高、污染環境的問題，而提供一種氮化硅納米線和納米帶的制備方法。

一種氮化硅納米線和納米帶的制備方法按以下步驟進行：一、將工業硅粉裝入坩堝后放入氣氛燒結爐中，抽真空，使氣氛燒結爐的真空度低于10Pa；二、向氣氛燒結爐內充入氮氣，使爐內氣體壓強達0.1～2.0MPa；三、氣氛燒結爐以5～30℃/min的速度升溫到1200～1600℃，并保溫燒結5～360min后隨爐冷卻至室溫，得氮化硅納米線和納米帶。

本發明氮化硅納米線和納米帶的制備方法中選用工業硅粉為原料，利于獲取和降低成本，工藝簡便、易于操作，反應過程中不產生任何污染環境的有害氣體，利于環保和規?；a，產物為單晶相α-Si₃N₄；所得氮化硅納米線，粗細均勻，直徑為30～200nm，其中以80～150nm為主，長度可控，最長可達毫米量級；所得氮化硅納米帶厚度為40～60nm，寬度為180～220nm。

附圖說明

圖1為具體實施方式七中所制備氮化硅納米線和納米帶的電鏡掃描圖。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式一種氮化硅納米線和納米帶的制備方法按以下步驟進行：一、將工業硅粉裝入坩堝后放入氣氛燒結爐中，抽真空，使氣氛燒結爐的真空度低于10Pa；二、向氣氛燒結爐內充入氮氣，使爐內氣體壓強達0.1～2.0MPa；三、氣氛燒結爐以5～30℃/min的速度升溫到1200～1600℃，并保溫燒結5～360min后隨爐冷卻至室溫，得氮化硅納米線和納米帶。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中所用工業硅粉的粉體粒徑為1～5μm。其它步驟及參數與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中所用工業硅粉的粉體粒徑為3μm。其它步驟及參數與具體實施方式一相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟二中爐內氣體壓強達1MPa。其它步驟及參數與具體實施方式一相同。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟三中氣氛燒結爐以10℃/min的速度升溫到1400℃，并保溫燒結100min。其它步驟及參數與具體實施方式一相同。