[發明專利]表面抗菌、耐磨的金屬/陶瓷納米多層膜的制備方法

有效

• 申請號: 200810063860.4
• 申請日: 2008-01-16
• 公開（公告）號: CN101220454A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發明（設計）人: 田修波;韋春貝;楊士勤
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/35
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明具體涉及一種納米多層膜的制備方法。

背景技術

有害細菌對人們的健康和生活造成巨大危害，抗菌材料有整體抗菌和表面處理抗菌兩種。整體抗菌是在材料制備過程中添加少量的抗菌劑而獲得材料的抗菌性能，整體抗菌材料表面具有持久抗菌性，不會因為表面被磨損而失去抗菌效果。但是由于基體中整體加入Cu或Ag增加了成本，另外，抗菌劑的整體添加會增加材料制備的難度。與整體抗菌式相比，表面處理抗菌更有優勢。表面處理抗菌幾乎可以在任何材料上進行，可以獲得多種膜系、多種類、多功能，且工藝易于優化、性能容易控制的抗菌表面處理層，鍍膜式可以改造已有的產品，即在制品上鍍上帶有殺菌性膜層。比如用離子注入Ag或Cu，溶膠凝膠方法制備抗菌膜層等。但是這些膜層的耐磨性差，抗菌效果不能持久。

發明內容

本發明的目的是為了解決制備整體抗菌材料成本高、難度高，而表面處理的抗菌材料耐磨性差的問題，提供了一種表面抗菌、耐磨的金屬/陶瓷納米多層膜的制備方法。

本發明的表面抗菌、耐磨的金屬/陶瓷納米多層膜的制備方法步驟如下：一、用磁控濺射法，將基體放入真空室靶臺上，在本底真空度為10^-4～10^-2Pa的條件下，通入氬氣用氬離子對基體濺射清洗15～30min；二、在氬氣與氮氣、乙炔或甲烷三種氣體中的一種的氣體流量比為2～17∶1，總氣壓為0.1～1.0Pa，磁控濺射電流為0.2～50A，濺射電壓為300～600V，基體偏壓為-50～-400V，沉積溫度為80℃～400℃的條件下，對由金屬靶1和金屬靶2組成的對靶進行濺射，使金屬層和陶瓷層交替沉積，每層膜厚度周期為2nm～500nm，最后膜層最外層為陶瓷層，膜層總厚度為0.1μm～10μm，金屬銀、銅、鋅中的一種或幾種在陶瓷膜層中的含量為2～50at.％。

本發明步驟一中的基體為陶瓷、塑料、不銹鋼、高速鋼、硬質合金或鋁合金。步驟一中的磁控濺射為直流磁控濺射或射頻磁控濺射。步驟二中金屬靶1為鈦、鉻或鋯；金屬靶1為鈦-銀合金靶、鈦-銅合金靶、鈦-鋅合金靶、鉻-銀合金靶、鉻-銅合金靶、鉻-鋅合金靶、鋯-銀合金靶、鋯-銅合金靶或鋯-鋅合金靶；金屬靶1為鈦-銀拼靶、鈦-銅拼靶、鈦-鋅拼靶、鉻-銀拼靶、鉻-銅拼靶、鉻-鋅拼靶、鋯-銀拼靶、鋯-銅拼靶或鋯-鋅拼靶。步驟二中金屬靶2為銀、銅、鋅、銀-銅合金靶、銅-鋅合金靶、銀-鋅合金靶或銀-銅-鋅合金靶；金屬靶2為銀-銅拼靶、銅-鋅拼靶、銀-鋅拼靶或銀-銅-鋅拼靶。步驟二中陶瓷層為TiC、TiN、CrN或ZrN。步驟二中金屬層為Ag、Cu、Zn、Cu-Zn、Ag-Cu、Ag-Zn或Ag-Cu-Zn金屬層。

本發明所制得的表面抗菌、耐磨的金屬/陶瓷納米多層膜表面光滑致密、光澤均勻美觀。陶瓷層中的金屬抗菌元素可以實現抗菌元素的連續供給。納米陶瓷/金屬多層膜的硬度比不銹鋼基體高5倍以上，耐磨性能好，由圖2、圖3看出經過2000轉次的磨損后基體不銹鋼磨損嚴重，而納米多層膜磨損少，具有良好的耐磨性能，由圖4看出與不銹鋼基體相比，納米多層膜腐蝕電位提高，孔蝕電位也提高了，具有很好的耐腐蝕性能。而且金屬層的銀、銅、鋅具有良好的抗菌性能。對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌抗菌檢測結果表明，多層膜的抗菌率可以在95％以上，具有良好的抗菌功能。所用的磁控濺射工藝沒有污染，成本低，易于實現，因此具有良好的工業應用前景。

附圖說明

圖1是表面抗菌、耐磨的金屬/陶瓷納米多層膜截面SEM照片。圖2是不銹鋼基體磨損后表面形貌圖。圖3是表面抗菌、耐磨的金屬/陶瓷納米多層膜磨損后表面形貌圖。圖4是腐蝕極化曲線圖，a是表面抗菌、耐磨的金屬/陶瓷納米多層膜的腐蝕極化曲線；b是不銹鋼的腐蝕極化曲線。

具體實施方式