[發明專利]從菊米中分離純化總黃酮的方法

無效

• 申請號: 200810063422.8
• 申請日: 2008-08-07
• 公開（公告）號: CN101332215A
• 公開（公告）日: 2008-12-31
• 發明（設計）人: 熊春華;姚彩萍;何崎;吳香梅
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: A61K36/28
• 分類號: A61K36/28;A61K133/00
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 馮子玲

1、一種從菊米中分離純化總黃酮的方法，其特征在于：采用總黃酮分離純化專用大孔吸附樹脂動態吸附菊米中總黃酮，吸附飽和以后，采用動態解吸和蒸餾分離純化提純總黃酮；然后對一次純化后的樣品液采用同樣的方式進行二次純化；所述菊米提取液總黃酮濃度在3.0～4.0mg/ml范圍；所述動態吸附的條件是：選用專用改性大孔吸附樹脂，吸附柱內樹脂床的高度與直徑之比在5～13范圍，調節提取液pH為5.0～6.0，控制室溫≤35℃，控制菊米黃酮提取液流速為每小時1～2BV；所述動態解吸和蒸餾分離用70％乙醇進行脫附，將脫附液蒸餾，除去乙醇后獲總黃酮。

2、根據權利要求1從菊米中分離純化總黃酮的方法，其特征在于：所述總黃酮分離純化專用大孔吸附樹脂合成反應的配方以重量計為：

二乙烯基苯?????????10～15份

苯乙烯?????????????30～40份

2～4種功能單體?????5～10份

偶氮引發劑?????????0.5～2.0份

致孔劑?????????????100～150份

分散劑?????????????5～20份

蒸餾水?????????????500～1000份

無機鹽?????????????5～10份。

3、根據權利要求2從菊米中分離純化總黃酮的方法，其特征在于：所述專用大孔吸附樹脂采用懸浮聚合工藝進行高分子共聚合反應制備，反應步驟如下：

(1)在大孔吸附樹脂合成反應的配方中：功能單體采用甲基丙烯酸烯丙脂和甲基丙烯酸烯二甲氨乙脂，偶氮引發劑采用偶氮二異丁腈，致孔劑采用甲苯和200汽油，引發劑采用偶氮二異丁腈，分散劑采用明膠和無機鹽采用氯化鈉；按配方重量份，準確稱取二乙烯基苯，苯乙烯，甲基丙烯酸烯丙脂和甲基丙烯酸烯二甲氨乙脂，偶氮二異丁腈，甲苯和200#汽油，配制成油相并攪拌0.5小時；

(2)根據配方將蒸餾水，明膠和氯化鈉配制成水相并升溫至60-65℃；

(3)在攪拌下將預先配置好的油相緩慢加入盛有水相的反應器內；

(4)調整反應器的攪拌速度，使油相分散成珠體后，將反應器的反應溫度升高到70-75℃，并保持該溫度到珠體定型；

(5)將反應溫度升高到80-85℃，保溫5小時，85-90℃，保溫5小時；

(6)將反應器溫度降至30-40℃，濾出珠體，水洗；

(7)將水洗后的珠體轉移至蒸餾器內蒸去珠體內的致孔劑，干燥，篩分；

(8)用酒精洗滌珠體內的低分子聚合物及殘存的小分子物質即得大孔吸附樹脂。

4、根據權利要求3述從菊米中分離純化總黃酮的方法，其特征在于：所述油相分散成珠體滴粒徑在0.2-1.0mm范圍定型。

5、根據權利要求1從菊米中分離純化總黃酮的方法，其特征在于：專用大孔吸附樹脂使用以后的解吸再生，依次采用95％乙醇，0.4mol/L的HCl和0.4mol/L的NaOH，進行緩慢淋洗吸附柱，除去難于脫附的雜質，再用蒸餾水淋洗，去除NaOH，樹脂的吸附能力恢復。