[發明專利]具有納米纖維結構的高分子復合電阻型濕敏元件及其制作方法

無效

• 申請號: 200810063200.6
• 申請日: 2008-07-22
• 公開（公告）號: CN101324539A
• 公開（公告）日: 2008-12-17
• 發明（設計）人: 李揚;李朋;楊慕杰
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;H01L49/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明涉及一種具有納米纖維結構的高分子復合電阻型濕敏元件及其制作方法。

背景技術

濕度的精確測量在工農業生產和環境監測中具有重要作用，這為濕度傳感器的發展提供了廣闊的空間。高分子型濕度傳感器是近年來發展十分迅速的一類濕度傳感器，相比傳統的陶瓷型濕度傳感器，它具有響應特性好，測量范圍寬，穩定性好，可室溫檢測，易于集成化，小型化批量生產，價格低廉等特點。其中高分子電阻型濕度傳感器，它能與目前集成電路技術很好相容，易于集成于系統中實現濕度測量和控制，而且制備非常簡便，現在已經成為濕度傳感器發展的重要方向。然而，目前大部分高分子型濕敏元件的濕敏材料是以致密薄膜的形式存在，因此濕敏材料在感知外界環境濕度變化時，水分子吸附、擴散進入敏感膜內部，以及在脫濕過程中水分子的除去相對較慢，這導致元件的靈敏度、響應時間受到極大的限制。而采用靜電紡絲技術，可以比較容易制備具有亞微米甚至是納米結構的敏感纖維材料，使得濕敏材料由單層、平面致密結構向多層纖維堆砌而成的三維疏松結構發展，大大提高了濕敏材料與外界環境的接觸比表面積，有利于水分子在敏感膜上的吸附、擴散及脫附，從而提高響應靈敏度、加快響應時間，減小濕滯。因此，通過靜電紡絲技術制備具有高比表面積的納米纖維高分子濕度傳感器，有望成為一種制備高性能濕度傳感器的新型方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有納米纖維結構的高分子復合電阻型濕敏元件及其制作方法。

本發明的具有納米纖維結構的高分子復合電阻型濕敏元件，具有陶瓷基體，在陶瓷基體表面光刻和蒸發有多對叉指金電極，在叉指金電極上連接有引線，在陶瓷基體和叉指金電極表面涂敷有修飾膜，修飾膜表面沉積有納米纖維結構的濕敏薄膜，所說的修飾膜為聚二烯丙基二甲基氯化銨，納米纖維結構的濕敏薄膜為具有交聯結構的聚3-氨丙基三乙氧基硅單溴代正己烷季銨鹽與聚苯胺及聚氧化乙烯的復合物。

具有納米纖維結構的高分子復合電阻型濕敏元件的制作方法，包括以下步驟：

1)清洗表面光刻和蒸發有叉指金電極的陶瓷基體，烘干；

2)將步驟1)的陶瓷基體叉指金電極浸漬于質量濃度為0.1％～0.25％的聚二烯丙基二甲基氯化銨的水溶液中，提拉，晾干；

3)采用靜電紡絲法將紡絲溶液紡成的納米纖維復合膜沉積在步驟2)制得的涂敷有聚二烯丙基二甲基氯化銨修飾膜的陶瓷基體叉指金電極上，在80～110℃下熱處理8～16小時，得到具有納米纖維結構的高分子復合電阻型濕敏元件，紡絲溶液是以下組分的混合液，各組分以重量百分數計為：3-氨丙基三乙氧基硅單溴代正己烷季銨鹽為5.2～6.1％，聚氧化乙烯為5.2～6.1％，可溶性堿式聚苯胺為0.75～2.3％，及樟腦磺酸0.75～2.3％，無水乙醇為28.8～30.6％，氯仿為54.4～57.5％。

上述的陶瓷基體表面叉指金電極的叉指寬度為20～200μm，叉指間隙為20～200μm。

本發明的優點是：

1)具有納米纖維結構的高分子復合電阻型濕敏元件，是采用靜電紡絲的方法制備，其具有多層纖維堆砌而成的三維疏松結構，大大提高了濕敏材料的比表面積，利于水分子的吸附、擴散及脫附，使得制備的濕敏元件具有響應靈敏度高、響應速度快，濕滯小等優點；

2)在制備具有納米纖維結構的高分子復合電阻型濕敏元件的過程中，采用聚二烯丙基二甲基氯化銨對電極進行修飾，從而有效改善了靜電紡絲制備納米纖維與電極基體的接觸，明顯降低了元件電阻，解決了這一阻礙靜電紡絲法制備的電阻型氣濕敏元件應用的問題；

3)利用靜電紡絲法制備納米纖維結構的高分子復合電阻型濕敏元件過程簡單，可以方便地通過改變工藝參數(靜電紡絲裝置的紡絲電壓、注射器針頭與接受板的距離、溶液的組成、流速以及紡絲時間等)，制備具有不同直徑、不同堆砌厚度的納米纖維濕敏膜，實現對其濕敏響應特性的調控；

4)所制備的具有納米纖維結構的高分子復合電阻型濕敏元件以具有交聯結構的聚3-氨丙基三乙氧基硅單溴代正己烷季銨鹽這一含硅聚電解質作為濕敏材料，在較寬的濕度范圍內具有較高的響應靈敏度和較好的響應線性度；

5)所制備的納米纖維敏感膜經熱處理使3-氨丙基三乙氧基硅單溴代正己烷季銨鹽自交聯聚合，可以有效提高感濕膜的穩定性和耐水性；同時熱處理可以消除納米纖維敏感膜中殘存的溶劑，減少其對于納米纖維敏感膜形貌的影響，提高其穩定性；