[發(fā)明專利]鋯釔復(fù)合柱撐蒙脫土負(fù)載鈷催化劑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810062676.8
• 申請日: 2008-07-01
• 公開（公告）號(hào): CN101618325A
• 公開（公告）日: 2010-01-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳敏;齊靈燕;周仁賢
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/83
• 分類號(hào): B01J23/83;B01D53/44;B01J21/16
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 盛輝地

1.一種鋯釔復(fù)合柱撐蒙脫土負(fù)載鈷催化劑的制備方法，其步驟為：

(1)Na型蒙脫土的制備

以Ca型內(nèi)蒙蒙脫土為初始原料，蒙脫土的層間距為1.522252nm，陽離子交換容量為108.4mmol/100g，吸附容量PNP＞＝350mg/g，蒙脫土＜100目，按1g蒙脫土加NaCl溶液的用量100mL的配比，加入濃度為1.0mol/L的NaCl溶液混合，在60℃～70℃溫度條件下攪拌6小時(shí)，離心分離，用去離子水洗滌沉淀物至無氯離子，空氣氛下110℃烘干，得到Na型蒙脫土；

(2)鋯釔復(fù)合交聯(lián)劑的合成

將氯化氧鋯溶液和硝酸釔溶液混合，控制Zr濃度為1.0mol/L和Zr∶Y的摩爾比4～6∶1，將鋯釔混合溶液于80℃～90℃條件下磁力攪拌2小時(shí)，再恒溫老化4小時(shí)，冷卻至室溫，得到鋯釔復(fù)合交聯(lián)劑；

(3)鋯釔復(fù)合柱撐蒙脫土的制備

按1g蒙脫土加100mL去離子水的配比，將Na型蒙脫土分散到去離子水中，在60℃～70℃溫度下攪拌0.5小時(shí)，制成1wt.％Na型蒙脫土的懸濁液；將步驟2中鋯釔復(fù)合交聯(lián)劑，按10mmol的Zr加1g的蒙脫土配比，慢慢滴加到Na型蒙脫土的懸濁液中，控制時(shí)間1～2小時(shí)，繼續(xù)在60℃～70℃溫度下攪拌2小時(shí)，恒溫老化4小時(shí)，再進(jìn)行離心分離，用去離子水洗滌至無Cl^-，于空氣氣氛下，110℃烘干，500℃焙燒2小時(shí)，研磨過60-80目篩，制得鋯釔復(fù)合柱撐蒙脫土；

(4)鋯釔復(fù)合柱撐蒙脫土負(fù)載鈷催化劑的制備

以步驟3中制得的鋯釔復(fù)合柱撐蒙脫土為載體，用等體積浸漬法制備負(fù)載Co催化劑；先將適量Co(NO₃)₂水溶液，等體積浸漬于經(jīng)60～80目過篩的載體中，控制Co負(fù)載量為10-12wt.％，浸漬12小時(shí)，炒干，在空氣氛下于110℃烘干1小時(shí)，500℃焙燒1小時(shí)，制得鋯釔復(fù)合柱撐蒙脫土負(fù)載鈷催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征所述氯化氧鋯為ZrOCl₂·8H₂O，硝酸釔為Y(NO₃)₃·6H₂O，硝酸鈷為Co(NO₃)₂·6H₂O。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征所述Zr∶Y的摩爾比為5∶1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征所述Co負(fù)載量為11.4wt.％。?