[發明專利]一種單壁納米碳管薄膜的純化方法

無效

• 申請號: 200810062632.5
• 申請日: 2008-06-27
• 公開（公告）號: CN101319354A
• 公開（公告）日: 2008-12-10
• 發明（設計）人: 李振華;汪華鋒;曲紹興;葉敏;王淼
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C30B23/00
• 分類號: C30B23/00;C30B29/02;C30B33/00;C30B31/02;C23C14/06;C23C14/58
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及一種涉及單壁納米碳管薄膜的純化方法。

背景技術

電弧放電法制備納米碳管已有十幾年歷史，1991年日本科學家Iijima(日本名城大學教授)發現納米碳管所用的樣品就是利用該法制備出的。電弧放電法制備的單壁納米碳管具有結晶性好，制備時間短的特點。但是，該方法也有一些問題，比如，產量較低，純度也不高，更重要的是不能像化學氣相沉積法那樣制備出納米碳管薄膜。本發明用自主開發出的一套專門的實驗裝置，利用電弧放電法制備大面積、超薄的單壁納米碳管薄膜，以此來滿足單壁納米碳管在能源、電子、航空等領域的研究和應用的需要。利用單壁納米碳管薄膜有望在在場發射平面顯示器中得到應用。因為單壁納米碳管，由于它具有良好的化學穩定性、極大的長徑比(10²～10³)以及尖端納米級的曲率半徑(1～10nm)，被認為是理想的場致電子發射材料之一，它以其獨特的準一維結構、優異的物理化學特性以及超強的力學性能。用單壁納米碳管作場致發射的冷陰極具有普通金屬陰極場致發射所無法比擬的優點：是一種端部尖銳的一維材料，具有理想發射源的形狀；一平方毫米面積上可制備數以萬根的長度為微米量級的納米碳管，可以通過足夠的場發射電流；大多數的單壁納米碳管具有良好的導電性，并具有很高的機械強度；此外，單壁納米碳管的制備工藝也相對簡單，原材料價格低廉。利用單壁碳納米管薄膜還有望在燃料電池催化電極上得到應用。利用具有超薄、超大表面積的單壁碳納米管薄膜作為貴金屬Pt、Pd或Pt-M(M為過渡金屬等)的載體，制成具有先進技術水平燃料電池的電極。以單壁碳納米管薄膜為燃料電池為貴金屬催化劑載體，不僅可以提高燃料電池的導電性和耐腐食性，還可以提高發電效率并延長燃料電池電極的壽命，更重要的是可以提高貴金屬在單壁碳納米管薄膜表面的分散，降低作為催化劑的貴金屬的使用量。

單壁碳納米管因其自身具有完美的結構，決定了它能夠成為一種具有多種優異性能的新型材料，并在包括航空航天等許多領域具有應用前景。已有的研究表明，把單壁碳納米管制成大面積薄膜對于發揮其多種優異的性能具有重要作用。如燃料電池催化劑載體電極、高靈敏傳感器、場發射陰極以及航空領域用的質量輕、強度高、能抵抗宇宙輻射等特殊要求的一些復合材料。單壁碳納米管薄膜有資格成為具有這些功能的候選材料。

發明內容

本發明的目的是提供一種單壁納米碳管薄膜的純化方法。

包括如下步驟：

1)將厚度為1微米～100微米的單壁納米碳管薄膜，放入無水酒精中浸泡1～2小時，然后再用30mm×30mm×3mm～50mm×50mm×3mm的普通玻璃基板或硅基板將其撈出，使單壁納米碳管薄膜平展在普通玻璃基板或硅基板上，單壁納米碳管薄膜上的無水酒精會被自然蒸發；

或者，將直接沉積在普通玻璃基板或硅基板表面上厚度為1微米～100微米的單壁納米碳管薄膜，直接放入無水酒精中浸泡1～2小時，取出普通玻璃基板或硅基板后，單壁納米碳管薄膜上的無水酒精會被自然蒸發；

2)把附著在普通玻璃基板或硅基板上的單壁納米碳管薄膜放入管式爐中進行氧化，以除去無定形碳，氧化溫度為380℃～480℃，氧化時間為2～4小時；

3)將經氧化后的附著在普通玻璃基板或硅基板上的單壁納米碳管薄膜放入濃度為3M的鹽酸溶液中浸泡8～24小時，以除去金屬催化劑顆粒。

所述的單壁納米碳管薄膜采用鐵粉為催化劑，鐵粉與石墨粉的摩爾比為1∶100條件下制備的，單壁納米碳管薄膜的氧化溫度為380℃，氧化時間為4小時。

所述的單壁納米碳管薄膜采用鉬粉和鐵粉二元催化劑，鉬粉、鐵粉與石墨粉的摩爾比為1∶0.3∶100條件下制備的，單壁納米碳管薄膜的氧化溫度為480℃，氧化時間為2小時。

所述的單壁納米碳管薄膜采用鉬粉和鐵粉二元催化劑，鉬粉、鐵粉與石墨粉的摩爾比為1∶0.5∶100條件下制備的，單壁納米碳管薄膜的氧化溫度為400℃，氧化時間為3小時。

所述的單壁納米碳管薄膜采用鉬粉和鐵粉二元催化劑，鉬粉、鐵粉與石墨粉的摩爾比為1∶1∶100條件下制備的，單壁納米碳管薄膜的氧化溫度為480℃，氧化時間為2小時。

本發明的純化工藝簡單，省時省力，可容易得到高純度單壁納米碳管薄膜，單壁納米碳管薄膜的純度在95％以上，且純化后的單壁納米碳管薄膜仍以薄膜狀態存在，這為單壁納米碳管薄膜的應用研究提供了大面積、高純度的薄膜材料。特別是在制備大面積場發射顯示器、燃料電池催化劑載體的電極和電磁波的吸波材料等方面有望得到應用。

附圖說明

圖1是本發明的單壁納米碳管薄膜制備裝置結構示意圖；