[發明專利]高直線透光率細晶透明氧化鋁陶瓷及其制備方法

無效

• 申請號: 200810062630.6
• 申請日: 2008-06-27
• 公開（公告）號: CN101306943A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發明（設計）人: 趙喆;王昕
• 申請（專利權）人: 王昕
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/622
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及透明陶瓷材料的制備，具體地說是涉及一種高直線透光率細晶透明氧化鋁陶瓷及其有脈沖電場存在條件下的制備方法。

背景技術

自第一個透明氧化鋁陶瓷專利US3026210發表以來，透明氧化鋁陶瓷在高壓鈉燈方面的應用一直占有主導地位。為了改進透明氧化鋁陶瓷的透光性，多數的專利都是集中在添加劑的選擇上，MgO則是其中最為廣泛應用的主要添加劑。專利US3377176中采用了MgO和Y₂O₃復合摻雜來提高透光率，而專利EP134195則采用了MgO和La₂O₃的復合摻雜，更有專利CN86101452采用了MgO，Y₂O₃，La₂O₃和ZrO₂的四元摻雜體系。無論用何種添加劑，所有這些早期專利都有共同的特點：(1)需要相對很高的燒結溫度，一般都要大于1700℃；(2)需要在氫氣環境中以促進燒結；(3)平均晶粒尺寸一般都要至少大于20微米，甚至100微米，因此力學性能相對較差并限制了進一步提高高壓鈉燈的發光效率；(4)這些透明氧化鋁陶瓷的直線透光率往往小于10％，因此應該叫做半透明陶瓷。

透明氧化鋁陶瓷除了在高壓鈉燈管方面的應用，其他潛在的應用都要求更高的力學和光學性能，尤其是在各種極端惡劣環境中的應用。例如導彈罩，新型高壓鹵燈以及高溫保護窗口都需要陶瓷材料在保證高的可見光和紅外透過率以外，還要能夠經受其他的力學沖擊，例如雨滴，沙粒的高速撞擊。基于這些應用背景，專利EP1053983首先利用熱等靜壓的方法在1100℃到1350℃的溫度范圍制備了透過率大于50％且晶粒尺寸小于1微米的透明氧化鋁陶瓷。專利CN1182069以及專利CN1887786利用同樣的熱等靜壓燒結方法成功制備了晶粒尺寸小于1微米的純氧化鋁和添加納米氧化鋯的透明氧化鋁，這兩個專利中的透光率都沒有詳細的測試手段描述。專利WO2004007397同樣利用熱等靜壓技術制備了添加MgO，Y₂O₃，La₂O₃和ZrO₂的高直線透光率氧化鋁陶瓷，645納米時散射角小于0.5的直線透過率大于30％，好的材料可以大于60％。但是這些熱等靜壓工藝都需要一個相對漫長的樣品預制階段，包括素坯成型和低溫預燒，加上最后的熱等靜壓處理往往要經歷至少24小時的流程。熱等靜壓工藝的復雜流程決定了該技術在實際操作中的難以重復性，且成本較高。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種制備工藝簡單的高直線透光率細晶透明氧化鋁陶瓷及其低溫快速燒結制備方法。

高直線透光率細晶透明氧化鋁陶瓷化學組成是純度大于99.99％的純Al₂O₃，或者是質量百分比為99.5％～99.99％的氧化鋁和質量百分比為0.01％～0.5％的MgO，Y₂O₃，La₂O₃和ZrO₂中一種或多種。

所述的細晶透明氧化鋁陶瓷的平均粒徑為0.3～1微米，在光波長為640nm時材料的直線透光率為50～65％。

細晶透明氧化鋁陶瓷的相對密度高于99.5％，維氏硬度為20～24GPa，抗彎強度為700～900MPa，斷裂韌性為3～4MPam^1/2。

高直線透光率細晶透明氧化鋁陶瓷的制備方法是將Al₂O₃粉放入石墨模具中用放電等離子燒結爐燒結，爐溫在3～4分鐘內加熱升溫至600℃，然后在3～12分鐘內加熱升溫至1050～1400℃并在此溫度保溫1～10分鐘，保持壓力10～200MPa，冷卻，爐溫降到200～300℃時取出樣品。

高直線透光率細晶透明氧化鋁陶瓷的制備方法包括如下步驟：

1)將100重量份氧化鋁、0.01～0.5重量份的MgO、0.01～0.5重量份的Y₂O₃、、0.01～0.5重量份的La₂O₃、0.01～0.5重量份的ZrO₂放入球磨罐中以水和氧化鋁球為介質球磨1～2小時，球磨前用0.1M的硝酸溶液將pH值調整為3～4，80～100℃真空干燥4～5小時，得到粉體，過60目篩；