[發明專利]TiN納米粉體的制備方法

無效

• 申請號: 200810062468.8
• 申請日: 2008-06-18
• 公開（公告）號: CN101289174A
• 公開（公告）日: 2008-10-22
• 發明（設計）人: 趙高凌;吳歷清;段鋼鋒;韓高榮;翁文劍;杜丕一;沈鴿;徐剛;張溪文;宋晨路;程逵;汪建勛
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01B21/076
• 分類號: C01B21/076
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 韓介梅

技術領域

本發明涉及TiN納米粉體的制備方法。

背景技術

納米材料是20世紀80年代中期發展起來的新型材料，利用其奇特物理、化學和力學性能，設計納米復合材料、納米組裝體系和納米結構材料，并應用到各個領域中去。

TiN屬于難熔的過渡金屬氮化物家族中的一員，具有極高的熔點、硬度，以及很好的耐腐蝕性和熱力穩定性，又具備金屬所特有的良好熱導性和電導性。TiN作為硬質合金刀具上的耐磨涂層、半導體器件的表面擴散勢壘層、場效應晶體管的門電極、太陽能電池的電接觸層，或超大規模集成電路(VLSI)結構器件中替代多晶Si層的重要材料之一。

結合納米技術制備納米TiN，包括納米點、納米粉體以及納米晶薄膜，將使其各種性能得到進一步的提升。其中TiN納米粉體在納米增強復合材料、制備納米晶薄膜以及制備核殼結構納米材料等領域有著廣闊的應用前景。

目前，TiN納米粉體是通過氨氣氮化納米TiO₂制備，或者在室溫下將金屬鈦粉在氮氣流中球磨制備得到。但是這些制備方法要么工藝復雜，影響因素多；要么生產效率低，顆粒粒徑不均勻。

發明內容

本發明的目的是提供一種TiN納米粉體材料的制備方法，可以方便、有效的控制顆粒的大小和形狀，制備的TiN粉體顆粒可以是球形、立方體形和納米棒等各種形狀。

本發明的TiN納米粉體的制備方法，采用的是化學氣相沉積法，其步驟如下：

1)清洗基片；

2)將基片放入氣相沉積反應室，反應室抽真空，通入惰性氣體；

3)在保持抽真空的狀態下，將反應室加熱至580～800℃；

4)將NH₃和預熱到41.2℃的鈦源以惰性氣體為載氣通入反應室，控制惰性氣體、NH₃和鈦源的流量比為5～100∶1～10∶1，保持反應室中的壓力在-0.02兆帕；

5)在基片表面和尾氣中收集TiN納米粉體。

本發明.制備方法的化學反應式為：

6TiX₄+8NH₃→6TiN+24HX+N₂

方程式中TiX₄為鈦源，可以是TiCl₄、Ti[N(CH₃)₂]₄和Ti[N(C₂H₅)₂]₄中的一種或其混合物。

本發明中，所說的惰性氣體可以是氮氣、氦氣、氖氣、氬氣和氙氣中的一種或其混合物。

TiN納米顆粒的大小和形狀可以通過調節鈦源和NH₃的流量比來控制。

本發明的有益效果在于：

本發明制備的TiN粉體顆粒均勻、產量高，并且可以方便、有效的控制顆粒的大小和形狀，制備的TiN粉體顆粒可以是球形、立方體形和納米棒等各種形狀。采用化學氣相沉積法制備工藝簡單，生產成本低，可連續生產且生產效率高。

附圖說明

圖1是實施例1中得到的TiN的XRD圖譜；

圖2是實施例1中得到的TiN球形納米顆粒；

圖3是實施例2中得到的TiN立方體狀納米顆粒；

圖4是實施例3中得到的TiN納米棒。

具體實施方式

實施例1

1)清洗基片；

2)將基片放入氣相沉積反應室，反應室抽真空，通入N₂；

3)在保持抽真空的狀態下，將反應室加熱至580℃；

4)將NH₃和預熱到41.2℃的TiCl₄以N₂為載氣通入反應室，控制NH₃和TiCl₄的流量分別為68和11.25sccm，而N₂流量固定在920sccm，保持反應室中的壓力在-0.02兆帕；

5)在基片表面和尾氣中收集TiN納米粉體。

本例制備得到的納米粉體結晶性良好(見圖1)，納米顆粒大小均勻，為球形納米顆粒，粒徑在30～50納米(見圖2)。

實施例2

1)清洗基片；

2)將基片放入氣相沉積反應室，反應室抽真空，通入Ar；

3)在保持抽真空的狀態下，將反應室加熱至600℃；