[發明專利]吡唑雜環的合成方法

無效

• 申請號: 200810062343.5
• 申請日: 2008-05-09
• 公開（公告）號: CN101279946A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發明（設計）人: 陳香;佘進;商志才;吳軍;張培志
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07D231/12
• 分類號: C07D231/12;C07D231/22
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 唐銀益

1、一種吡唑雜環的合成方法，包括以下步驟：

(1)將二羰基化合物與肼類化合物混合，加入純水作為溶劑，5mmol二羰基化合物對應6～10mL的純水溶劑；向上述混合物中加入0.005～0.015當量磷鎢酸作為催化劑，在5℃～60℃溫度下攪拌反應2～12小時；二羰基化合物、肼類化合物以及催化劑的摩爾比為1∶1.1∶0.005～1∶1.1∶0.015；

(2)待反應結束，用乙酸乙酯對上述反應液萃取，合并有機層，分液棄水層；將有機層用飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液依次洗滌，然后用無水硫酸鎂干燥，過濾，減壓脫溶，得到粗產物；將該粗產物用柱色譜法進行分離，得到吡唑雜環純品；

其反應式如下：

反應式(1)中R¹為烷基或芳基，R²為烷基、芳基或烷氧基，R³為氫、烷基或鹵素基團，R⁴為氫、烷基、芳基或酰基。

2、根據權利要求1所述吡唑雜環的合成方法，其特征在于，所述反應式(1)中原料二羰基化合物中R¹為芳基時，所述芳基是取代苯基、萘基或芐基；其中取代苯基是對甲氧基苯基、對甲基苯基、苯基、對氟苯基、鄰氟苯基、對氯苯基、鄰氯苯基、對溴苯基、鄰溴苯基、對-(三氟甲基)苯基、對-(N，N-二甲胺基)苯基、鄰甲基苯基、間甲基苯基或3，4-二甲基苯基；萘基是α-萘基或β-萘基。

3、根據權利要求1所述吡唑雜環的合成方法，其特征在于，所述反應式(1)中原料二羰基化合物中R²為芳基時，所述芳基是取代苯基、萘基或芐基；其中取代苯基是對甲氧基苯基、對甲基苯基、苯基、對氟苯基、鄰氟苯基、對氯苯基、鄰氯苯基、對溴苯基、鄰溴苯基、對-(三氟甲基)苯基、對-(N，N-二甲胺基)苯基、鄰甲基苯基、間甲基苯基或3，4-二甲基苯基；萘基是α-萘基或β-萘基。

4、根據權利要求1所述吡唑雜環的合成方法，其特征在于，所述反應式(1)中原料肼類化合物中取代基R⁴為芳基時，所述芳基是取代苯基、萘基或芐基；其中取代苯基是對甲氧基苯基、對甲基苯基、苯基、對氟苯基、鄰氟苯基、對氯苯基、鄰氯苯基、對溴苯基、鄰溴苯基、對-(三氟甲基)苯基、對-(N，N-二甲胺基)苯基、鄰甲基苯基、間甲基苯基或3，4-二甲基苯基；萘基是α-萘基或β-萘基。

5、根據權利要求1所述吡唑雜環的合成方法，其特征在于，所述反應式(1)中原料肼類化合物中取代基R⁴為酰基時，所述酰基是烷酰基或芳酰基；其中芳酰基是對甲氧基苯甲酰基、對甲基苯甲酰基、苯甲酰基、對氟苯甲酰基、鄰氟苯甲酰基、對氯苯甲酰基、鄰氯苯甲酰基、對溴苯甲酰基、鄰溴苯甲酰基、對-(三氟甲基)苯甲酰基、對-(N，N-二甲胺基)苯甲酰基、鄰甲基苯甲酰基、間甲基苯甲酰基或3，4-二甲基苯基。