[發明專利]從赤霉素A4與A7的混合物中分離赤霉素A4的方法無效
| 申請號: | 200810061778.8 | 申請日: | 2008-05-22 |
| 公開(公告)號: | CN101289437A | 公開(公告)日: | 2008-10-22 |
| 發明(設計)人: | 金志敏;馬林林 | 申請(專利權)人: | 浙江工業大學 |
| 主分類號: | C07D307/77 | 分類號: | C07D307/77;C07D307/00;A01P21/00 |
| 代理公司: | 杭州天正專利事務所有限公司 | 代理人: | 王兵;黃美娟 |
| 地址: | 310014*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 赤霉素 sub 混合物 分離 方法 | ||
1、一種從赤霉素A4與A7的混合物中分離赤霉素A4的方法,其特征在于所述的分離方法為:將原料赤霉素A4與A7的混合物與四甲基二胺按照1∶1~2的物質的量比混合,加入有機溶劑,加熱使原料完全溶解,在-10~30℃放置足夠長時間后直至有無色、透明的晶體析出,所得晶體即為赤霉素A4、四甲基二胺與水分子的配合物。
2、如權利要求1所述的分離赤霉素A4的方法,其特征在于所述的有機溶劑為下列一種或兩種以上任意比例的混合:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、二甲基亞砜。
3、如權利要求1所述的分離赤霉素A4的方法,其特征在于所述的有機溶劑為下列之一:乙醇、乙酸乙酯。
4、如權利要求1所述的分離赤霉素A4的方法,其特征在于所述的四甲基二胺類化合物為下列一種或兩種以上任意比例的混合:四甲基乙二胺、四甲基丙二胺、四甲基丁二胺、四甲基戊二胺、四甲基己二胺。
5、如權利要求4所述的分離赤霉素A4的方法,其特征在于所述的四甲基二胺類化合物為四甲基乙二胺。
6、如權利要求1所述的分離赤霉素A4的方法,其特征在于所述的有機溶劑質量用量與A4與A7的混合物質量的比值為1~3∶1。
7、如權利要求1所述的分離赤霉素A4的方法,其特征在于所述原料溶解后在-10~30℃放置5~10天。
8、如權利要求7所述的分離赤霉素A4的方法,其特征在于所述原料溶解后在室溫放置6~7天。
9、如權利要求1所述的分離赤霉素A4的方法,其特征在于所述分離方法按照如下步驟進行:將赤霉素Ax與A7的混合物與四甲基胺類化合物按物質的量比1∶1~2混合;加入質量為赤霉素A4與A7的混合物質量1~3倍的有機溶劑,加熱使原料完全溶解,在室溫下放置6~7天,有無色、透明的晶體析出,所得晶體即為赤霉素A4、四甲基二胺與水分子的配合物,所述的有機溶劑為下列之一:乙醇、乙酸乙酯。
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