[發明專利]4－氯甲基－5－甲基－1,3－二氧雜環戊烯－2－酮的化學合成方法

無效

• 申請號: 200810061289.2
• 申請日: 2008-03-21
• 公開（公告）號: CN101250178A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 俞傳明;蘇為科;謝媛媛;何人寶;王鶯妹;鐘建新
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學;浙江永太科技股份有限公司
• 主分類號: C07D317/40
• 分類號: C07D317/40
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 黃美娟;冷紅梅

1.?4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧雜環戊烯-2-酮的化學合成方法，所述方法包括：以4，5-二甲基-1，3-二氧雜環戊烯-2-酮為原料，以硫酰氯為氯代試劑在有機溶劑中回流反應1～3小時，再蒸發去除溶劑，于70～100℃下重排反應1～4小時，重排反應結束后反應液經分離得到所述的4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧雜環戊烯-2-酮，所述有機溶劑為下列之一：四氫呋喃、氯仿、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、環己烷、乙醚、二丁基醚、苯。

2.?如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述4，5-二甲基-1，3-二氧雜環戊烯-2-酮∶硫酰氯的物質的量為1∶0.8～1.5。

3.?如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述4，5-二甲基-1，3-二氧雜環戊烯-2-酮∶硫酰氯的物質的量為1∶1。

4.?如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述有機溶劑的質量用量為4，5-二甲基-1，3-二氧雜環戊烯-2-酮質量的5～10倍。

5.?如權利要求1所述的方法，其特征在于所述有機溶劑為二氯甲烷。

6.?如權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法如下：將4，5-二甲基-1，3-二氧雜環戊烯-2-酮和二氯甲烷加入到反應容器中，升溫回流后滴加硫酰氯，滴加時間為1～3小時，滴加完畢后保溫反應1～3小時，再旋轉蒸發去除溶劑，于70～100℃下重排1～4小時，重排反應結束后反應液經精餾分離，得到所述的4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧雜環戊烯-2-酮，所述4，5-二甲基-1，3-二氧雜環戊烯-2-酮∶硫酰氯的物質的量為1∶0.8～1.5，所述二氯甲烷的質量用量為4，5-二甲基-1，3-二氧雜環戊烯-2-酮質量的5～10倍。