[發明專利]一種3,3'－二甲氧基二苯脲的合成方法

無效

• 申請號: 200810060910.3
• 申請日: 2008-03-25
• 公開（公告）號: CN101250139A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 陳新志;劉妍;沙蘭蘭
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07C275/34
• 分類號: C07C275/34;C07C273/18
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 金祺

1.?一種3，3’-二甲氧基二苯脲的合成方法，其特征在于，包括下述步驟：

1)、縮合：3-甲氧基苯胺和尿素在溶劑中、于酸性條件下發生縮合反應，反應溫度在0～150℃，反應時間為1～8h，得到3，3’-二甲氧基二苯脲粗品；3-甲氧基苯胺與尿素的物質的量比為1～5∶1；

2)、重結晶：將3，3’-二甲氧基二苯脲粗品在醇溶液中重結晶，回流溫度下反應，反應時間0.5～5h，得到3，3’-二甲氧基二苯脲。

2.?根據權利要求1所述的3，3’-二甲氧基二苯脲的合成方法，其特征在于：所述步驟1)中，酸與3-甲氧基苯胺的物質的量比為1～6∶1。

3.?根據權利要求2所述的3，3’-二甲氧基二苯脲的合成方法，其特征在于：所述酸為質量濃度10～40％的無機酸水溶液。

4.?根據權利要求3所述的3，3’-二甲氧基二苯脲的合成方法，其特征在于：所述無機酸為硫酸、鹽酸、磷酸或硝酸。

5.?根據權利要求4所述的3，3’-二甲氧基二苯脲的合成方法，其特征在于：所述步驟1)中，溶劑與3-甲氧基苯胺的質量比為3～10∶1；所述溶劑為水或有機溶劑。

6.?根據權利要求5所述的3，3’-二甲氧基二苯脲的合成方法，其特征在于：所述有機溶劑為叔丁醇、正丁醇、仲丁醇、異戊醇、甲苯或二甲苯。

7.?根據權利要求6所述的3，3’-二甲氧基二苯脲的合成方法，其特征在于：所述步驟2)中，醇為低級醇。

8.?根據權利要求7所述的3，3’-二甲氧基二苯脲的合成方法，其特征在于：所述低級醇為甲醇、乙醇、正丙醇或異丙醇。