[發(fā)明專利]草甘膦生產(chǎn)尾氣的綜合處理方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810060763.X
• 申請日: 2008-04-18
• 公開（公告）號: CN101270077A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孔鑫明;潘力勇;劉劭農(nóng);俞葉明;劉開孟;皇偉亮
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江金帆達生化股份有限公司
• 主分類號: C07D213/02
• 分類號: C07D213/02;C07C19/03;C07F9/38;B01D53/70
• 代理公司: 杭州浙科專利事務(wù)所
• 代理人: 吳秉中

1、草甘膦生產(chǎn)尾氣的綜合處理方法，其特征在于包括以下步驟：

1)草甘膦水解工序中產(chǎn)生的尾氣用堿液洗滌，去除氯化氫；

2)經(jīng)堿洗后的尾氣通入吡啶、甲醇、催化劑混合液中進行季堿化反應(yīng)，制得N-甲基吡啶鹽溶液，反應(yīng)式為：

3)將步驟2)反應(yīng)后多余的尾氣與亞磷酸二甲酯合成工序中產(chǎn)生的尾氣混合，一起通入吡啶、甲醇、催化劑混合液中再次進行季堿化反應(yīng)，兩次制得的N-甲基吡啶鹽溶液用作百草枯生產(chǎn)的中間體；

4)經(jīng)季堿化反應(yīng)后多余的尾氣采用堿液提純分離，提純回收的尾氣進入下步工藝；懸浮于堿液上層的吡啶經(jīng)分離回收后循環(huán)用于季堿化反應(yīng)；剩下含甲醇的堿液用于草甘膦溶劑回收工藝中含酸稀甲醇的中和；

5)經(jīng)步驟4)提純回收的尾氣采用濃硫酸洗滌，除去有機雜質(zhì)和水份，制得的氯甲烷氣體加壓冷凝液化收集于儲槽中；酸洗后的低濃度硫酸濃縮后循環(huán)利用。

2、如權(quán)利要求1所述的草甘膦生產(chǎn)尾氣的綜合處理方法，其特征在于步驟2)、3)合并進行一步季堿化反應(yīng)，即經(jīng)堿洗后的尾氣與亞磷酸二甲酯合成工序中產(chǎn)生的尾氣混合，一起通入吡啶、甲醇、催化劑混合液中進行季堿化反應(yīng)。

3、如權(quán)利要求1或2所述的草甘膦生產(chǎn)尾氣的綜合處理方法，其特征在于步驟1)中所述的堿液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，濃度為20-40％，優(yōu)選20-32％。

4、如權(quán)利要求1或2所述的草甘膦生產(chǎn)尾氣的綜合處理方法，其特征在于步驟2)、3)中吡啶、甲醇、催化劑的質(zhì)量比為1∶0.5-2∶0.001，優(yōu)選1∶0.5-1∶0.001，所述的催化劑為DMAP或KI。

5、如權(quán)利要求1或2所述的草甘膦生產(chǎn)尾氣的綜合處理方法，其特征在于所述的季堿化反應(yīng)溫度為10-80℃，優(yōu)選30-60℃，反應(yīng)壓力為0-0.1MPa，優(yōu)選0.05-0.1MPa，反應(yīng)控制終點為PH＝3.5～7.5，優(yōu)選PH＝3.5-5，或用氣相色譜測定混合液中吡啶的含量小于0.5％。

6、如權(quán)利要求1或2所述的草甘膦生產(chǎn)尾氣的綜合處理方法，其特征在于步驟4)中所述的堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀溶液，濃度為3-20％，優(yōu)選3-10％。

7、如權(quán)利要求1或2所述的草甘膦生產(chǎn)尾氣的綜合處理方法，其特征在于濃硫酸濃度為95-98％。