[發(fā)明專利]二元磁性氧化物單晶納米片的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810060743.2 | 申請日： | 2008-04-18 |
| 公開（公告）號： | CN101560695A | 公開（公告）日： | 2009-10-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 胡勇;鐘依均 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江師范大學(xué) |
| 主分類號： | C30B29/16 | 分類號： | C30B29/16;C30B7/14;C01G1/02;C01G45/02;C01G51/04;C01G53/04;C01G49/06;H01F1/10 |
| 代理公司： | 金華科源專利事務(wù)所有限公司 | 代理人： | 胡杰平 |
| 地址： | 321004浙江省金華市婺城*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二元 磁性 氧化物 納米 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磁性氧化物納米材料及其制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種二元磁性氧化物單晶 納米片的制備方法。
背景技術(shù)：
由于過渡金屬的磁性氧化物納米材料在磁數(shù)據(jù)儲存媒介、磁響應(yīng)圖像探測器、藥物傳 輸系統(tǒng)、能量儲存材料、催化劑和傳感器等方面有具有很大的應(yīng)用。因此如何在反應(yīng)過程 中控制過渡金屬磁性氧化物納米結(jié)構(gòu)的適當(dāng)?shù)男螤睢⒊叽纭⑾嗟募兌取⒔Y(jié)晶度以及如何實(shí) 現(xiàn)產(chǎn)物的穩(wěn)定性、單分散性、大規(guī)模化、在經(jīng)濟(jì)上降低成本和降低環(huán)境污染的環(huán)保綠色化 學(xué)反應(yīng)途徑是目前無機(jī)化學(xué)科學(xué)工作者的一個重要的挑戰(zhàn)課題。二維納米材料具有獨(dú)特的 性質(zhì)而被廣泛研究，而具有高的結(jié)晶度的超薄納米單晶片也具有很多奇異的性質(zhì)和廣泛的 應(yīng)用前景。
現(xiàn)有制備過渡金屬磁性氧化物的方法主要有美國化學(xué)學(xué)會的《化學(xué)材料》雜志(2005 年，17卷第5970頁)和《化學(xué)評論》雜志(2004年，104卷第3893頁)報道的共沉淀法， 美國化學(xué)學(xué)會的《美國化學(xué)會志》雜志(1993年，115卷第289頁；1998年，120卷第5343 頁；2001年，123卷第12085頁)報道的熱分解法；英國的《自然》雜志(2005年，437 卷第121頁)報道的水熱法以及德國的《small》雜志(2006年，2卷第1476頁)報道的 激光高溫分解法。上述這些方法均存在需要較高的燒結(jié)溫度，操作復(fù)雜，采用金屬有機(jī)物 費(fèi)用昂貴，難于推廣應(yīng)用的不足之處。目前合成過渡金屬的二元磁性氧化物單晶納米片能 夠同時實(shí)現(xiàn)低成本、易控制、重復(fù)性高、產(chǎn)物純凈度以及晶化程度高的方法還沒有報道。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明針對現(xiàn)有制備過渡金屬磁性氧化物所存在的需要較高的燒結(jié)溫度、操作復(fù)雜、 原料費(fèi)用昂貴的不足之處，提供一種低成本、易控制、重復(fù)性高、產(chǎn)物純凈度以及晶化程 度高的二元磁性氧化物單晶納米片制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是通過如下方式完成的，一種二元磁性氧化物單晶納米片的制備方 法，用二甘醇(DEG)作溶劑，以無機(jī)鹽醋酸錳(Mn(CH3COO)3·2H2O)、硝酸鈷(Co(NO3)2·6H2O)、 硝酸鐵(Fe(NO3)3·9H2O)、硝酸鎳(Ni(NO3)2·6H2O)中的一種作為反應(yīng)前驅(qū)物，采取回 流的方法控制反應(yīng)前驅(qū)物的熱分解，所得液體經(jīng)回流老化后，離心分離，得到的沉淀物經(jīng) 水和乙醇溶液洗滌后，再經(jīng)烘干、退火，即得到一種二元磁性氧化物單晶納米片。
本發(fā)明為制備二元磁性氧化物單晶納米片提供了一種低成本、易操作、重復(fù)性高、產(chǎn) 物純凈度和晶化程度高以及適合大規(guī)模生產(chǎn)的方法。
附圖說明
圖1是西門子D5005X-射線衍射儀所測的Mn2O3，Co3O4，F(xiàn)e2O3，NiO單晶納米片的X- 射線衍射圖，其中：橫坐標(biāo)X是衍射角度(2θ)，縱坐標(biāo)Y是相對衍射強(qiáng)度。
圖2是JEM-2100F高分辨透射電子顯微鏡觀測到的Mn2O3單晶納米片的形貌像。
圖3是JEM-2100F高分辨透射電子顯微鏡觀測到的Mn2O3單晶納米片所對應(yīng)的晶格條 紋像及其對應(yīng)的選區(qū)電子衍射圖案。
圖4是JEM-2100F高分辨透射電子顯微鏡觀測到的Co3O4單晶納米片的形貌像。
圖5是JEM-2100F高分辨透射電子顯微鏡觀測到的Co3O4單晶納米片所對應(yīng)的晶格條 紋像及其對應(yīng)的選區(qū)電子衍射圖案。
圖6是JEM-2100F高分辨透射電子顯微鏡觀測到的Fe2O3單晶納米片的形貌像。
圖7是JEM-2100F高分辨透射電子顯微鏡觀測到的Fe2O3單晶納米片所對應(yīng)的晶格條 紋像及其對應(yīng)的選區(qū)電子衍射圖案。
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