[發明專利]單壁碳納米管薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 200810059933.2
• 申請日: 2008-03-04
• 公開（公告）號: CN101481788A
• 公開（公告）日: 2009-07-15
• 發明（設計）人: 李振華;王淼;汪華鋒;曲紹興;葉敏
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/22;C23C14/54
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及一種單壁碳納米管薄膜的制備方法。

背景技術

電弧放電法制備的單壁碳納米管(SWCNTs)具有結晶性好，制備時間短等特點。但是，這種方法也有產率低、純度差的不足。隨著碳納米管研究的不斷發展，許多應用方面的研究非常需要大量的高純度的單壁碳納米管。在利用電弧放電法制備單壁碳納米管的十幾年歷史上，已經有多種金屬催化劑被用于制備單壁碳納米管的制備。但這些催化劑催化效率都不是很高，因此，使電弧放電法難以滿足大量制備高品質單壁碳納米管的需要。

已有的研究成果表明，單壁碳納米管因其自身具有完美的結構，決定了它能成為一種具有優良的力學、電學等各種性能的新型材料，并在許多領域都有著十分廣闊的應用前景。把單壁碳納米管制成大面積薄膜對于發揮其多種優異的性能具有重要作用。特別是在復合材料、場發射材料、燃料電池的催化電極膜等方面都迫切需要大面積、高純度、高品質的單壁碳納米管薄膜，而且具有一定的方向性。

發明內容

本發明的目的是提供一種單壁碳納米管薄膜的制備方法。

一種單壁碳納米管薄膜的制備方法是將鉬粉和鐵粉填充入Φ6×50mm的石墨棒內形成復合石墨陽極，并安裝在電弧放電裝置內，鉬粉的摩爾百分數為0.1％～1％，鐵粉的摩爾百分數為0.2～1.6％，采用氫氣和氬氣的混合氣體，氫氣和氬氣壓力比為2：3，總壓強為150～250Torr的條件下，復合石墨陽極的放電電流為70～100A，電弧放電5～30秒，在電弧放電裝置內的上球冠形陰極石墨極板陰極上收集得到很薄的單壁碳納米管薄膜。

另一種單壁碳納米管薄膜的制備方法是將鉬粉、鎳粉和釔粉填充入Φ6×50mm的石墨棒內形成復合石墨陽極，并安裝在電弧放電裝置內，鉬粉的摩爾百分數為0.1％～1％，鎳粉的摩爾百分數為2％～5％，釔粉的摩爾百分數為0.5％～1.3％，采用氦氣，氦氣的壓強為300～600Torr的條件下，復合石墨陽極放電電流為50～80A，電弧放電30～100秒，在電弧放電裝置內的上球冠形陰極石墨極板陰極上收集得到單壁碳納米管薄膜。

再一種單壁碳納米管薄膜的制備方法是將鉬粉和鈷粉填充入Φ6×50mm的石墨棒內形成復合石墨陽極，并安裝在電弧放電裝置內，鉬粉的摩爾百分數為0.1％～1.6％，鈷粉的摩爾百分數為0.3％～2％，采用氬氣，氬氣的壓力為150～300Torr的條件下，復合石墨陽極放電電流為50～80A，電弧放電30～100秒，在電弧放電裝置內的上球冠形陰極石墨極板陰極上收集得到單壁碳納米管薄膜。

本發明利用以金屬鉬(Mo)為催化劑的核心組分，與其它傳統的金屬催化劑按一定比例組合，形成新的、具有高效作用的新型催化劑。把這些不同的金屬催化劑按照固定的比例添加到石墨電極棒中，制成催化劑復合電極，安裝于電弧放電設備的真空室內的陽極上，真空室在一定壓力的惰性氣體氛圍下，于真空室內安裝于陰極的石墨棒進行電弧放電。在一種由兩枚球冠形陰極石墨極板組成的特殊裝置中的陰極石墨極板上，可以取到單壁碳納米管薄膜。這種單壁碳納米管的制備方法具有工藝簡單，投資少，效率高(其轉化率達到了90％以上)等特點。此外，制備出的單壁碳納米管品質好，純度高，而且，單壁碳納米管薄膜的厚度可以根據需要進行控制。本發明的特色在于可以制備出很薄的單壁碳納米管薄膜，薄的可以達到數微米，甚至更薄。而且，制備出的單壁碳納米管薄膜的面積大(100～230cm²)，單壁碳納米管的分布具有一定的方向性。

附圖說明

圖1為電弧放電法制備單壁碳納米管薄膜裝置的結構示意圖；

圖2為實施例1使用鉬粉和鐵粉二元催化劑，制備的單壁碳納米管掃描電子顯微鏡照片，薄膜表面有大量的單壁碳納米管束，而且具有一定的方向性，同時也存在一些催化劑顆粒；

圖3為圖2的掃描電子顯微鏡的高倍照片，大量的單壁碳納米管束清晰可見；

圖4為實施例1為單壁碳納米管薄膜的拉曼光譜圖(在室溫下激發波長為514.5nm)。由1334cm^-1的無定形碳峰與1587cm^-1近旁的單壁碳納米管特征峰值強度對比可以看出，單壁碳納米管薄膜中只含有微量的無定形碳，低頻區150～210cm^-1的呼吸振動膜的峰值可求出單壁碳納米管的平均直徑為1.28nm；

具體實施方式