[發明專利]一種螺螨酯的合成方法

無效

• 申請號: 200810059921.X
• 申請日: 2008-03-04
• 公開（公告）號: CN101235023A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發明（設計）人: 趙金浩;程敬麗;徐旭輝;周勇;朱國念
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07D307/94
• 分類號: C07D307/94;A01P7/02;A01P7/00
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 金祺

1、一種螺螨酯的合成方法，其特征在于以1-氰基環己醇、2，4-二氯苯乙酰氯和2，2-二甲基丁酰氯為主要原料，包括以下步驟：

1)、生成化合物II：

將1-氰基環己醇與2，4-二氯苯乙酰氯于非質子型有機溶劑及催化劑中在室溫下進行反應，反應時間12～24h，1-氰基環己醇與2，4-二氯苯乙酰氯的摩爾比為1∶1～2；催化劑的摩爾用量是1-氰基環己醇的2.5～3倍；所得的化合物II全稱為2，4-二氯苯乙酸-1-氰基環己酯，結構式如下：

2)、生成化合物III：

將化合物II與濃硫酸甲醇配液加熱進行回流反應，反應時間12～24h，化合物II與濃硫酸的摩爾比為1∶4～20，所得的化合物III全稱為1-[2-(2，4-二氯-苯基)-乙酰氧基]-環己烷基甲酸甲酯，結構式如下：

3)、生成化合物IV：

將化合物III與堿在醇溶液中加熱進行回流反應，反應時間12～24h，化合物III與堿的摩爾比為1∶0.6～0.8，反應完畢后調節pH至酸性，所得的化合物IV全稱為3-(2，4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧雜螺[4.5]-癸-3-烯4-醇，結構式如下：

4)、生成化合物I：

將化合物IV與2，2-二甲基丁酰氯于催化劑與非質子型有機溶劑中在室溫下進行反應，反應時間1.5～2.5h，化合物IV與2，2-二甲基丁酰氯的摩爾比為1∶1～2；催化劑的摩爾用量是化合物IV的3.5～4.5倍；所得的化合物I全稱為3-(2，4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧雜螺[4.5]-癸-3-烯4-基-2，2-二甲基丁酯，結構式如下：

2、根據權利要求1所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于：將所述步驟4)所得物經有機溶劑重結晶，得高純度的3-(2，4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧雜螺[4.5]-癸-3-烯4-基-2，2-二甲基丁酯。

3、根據權利要求1或2所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于：所述步驟1)和步驟4)中的催化劑均為烷烴類有機堿，非質子型有機溶劑均為烷烴類、醚類、芳香烴類或取代烷烴類。

4、根據權利要求3所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于：所述烷烴類有機堿為三乙胺或吡啶，烷烴類為正己烷或環己烷，醚類為二苯醚，芳香烴類為苯或甲苯，取代烷烴類為二氯甲烷或1，2-二氯乙烷。

5、根據權利要求4所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于：所述步驟2)中的濃硫酸甲醇配液為濃硫酸與甲醇的混合液，或者為濃硫酸、甲醇及非質子型有機溶劑的混合液。

6、根據權利要求5所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于：所述步驟3)中的堿為堿金屬醇鹽或堿金屬氫氧化物。

7、根據權利要求6所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于：所述堿金屬醇鹽為醇鈉、醇鉀或醇鎂，堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鎂。

8、根據權利要求7所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于：所述醇鎂為乙醇鎂。

9、根據權利要求2所述的螺螨酯的合成方法，其特征在于：所述重結晶所用溶劑為C1-C4的任意一級醇。