[發(fā)明專利]烯胺衍生物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810059578.9
• 申請日: 2008-02-03
• 公開（公告）號: CN101230013A
• 公開（公告）日: 2008-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉聰;繆士學(xué);姚禮高
• 申請（專利權(quán)）人: 上虞市華大醫(yī)藥化工研究開發(fā)有限公司
• 主分類號: C07C229/34
• 分類號: C07C229/34;C07C227/10;C07D215/56
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 金祺

1.一種烯胺衍生物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)、選用分子結(jié)構(gòu)式為III的亞胺鹽和分子結(jié)構(gòu)式為II的含活潑亞甲基的金屬鹽作為原料，亞胺鹽與含活潑亞甲基的金屬鹽的摩爾比為1∶1～3∶1；

其中：所述R₁為有吸電子效應(yīng)的取代基，R₂為鹵素或者C1～C6的烷氧基中的任意一個(gè)，R₃為鹵素陰離子、磺酸根陰離子或硫酸的酸性酯陰離子；Mⁿ⁺為價(jià)態(tài)為n價(jià)的金屬陽離子或者含有金屬的陽離子，n＝1～3；X₁、X₂、X₃和X₄均為鹵素、氫、氨基或硝基，X₅為鹵素；

2)、在-50℃～100℃的溫度下，將上述亞胺鹽逐步加入到含活潑亞甲基的金屬鹽的有機(jī)溶劑中，于-50℃～100℃保溫反應(yīng)0～40小時(shí)；得到含有分子結(jié)構(gòu)式為I的烯胺衍生物的溶液；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烯胺衍生物的制備方法，其特征在于：所述含有烯胺衍生物的溶液通過以下任意一種方式獲得烯胺衍生物：

a)、從所述溶液中過濾掉不溶物，將得到的有機(jī)溶液減壓回收至干；

b)、向所述溶液中加水，分去水層后，將得到的有機(jī)溶液層減壓回收至干。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的烯胺衍生物的制備方法，其特征在于：所述有吸電子效應(yīng)的取代基為CN或酯基。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的烯胺衍生物的制備方法，其特征在于：所述酯基為-COOR，其中R為C1～C6烷基中的任意一個(gè)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的烯胺衍生物的制備方法，其特征在于：所述磺酸根陰離子為苯環(huán)、對甲苯基或R-SO₃^-，其中R為C1～C6烷基中的任意一個(gè)；所述硫酸的酸性酯陰離子為ROSO₃^-，其中R為C1～C6烷基中的任意一個(gè)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的烯胺衍生物的制備方法，其特征在于：所述n價(jià)的金屬陽離子為Na⁺或K⁺；所述含有n價(jià)金屬的陽離子為C₂H₅ONa⁺、C₂H₅OMg⁺或C₂H₅OCa⁺。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的烯胺衍生物的制備方法，其特征在于：所述鹵素為氟、氯、溴或碘，所述步驟2)中的有機(jī)溶劑為非質(zhì)子性溶劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的烯胺衍生物的制備方法，其特征在于：所述非質(zhì)子性溶劑為甲苯、苯、二氯甲烷、石油醚、二氧六環(huán)或二甲苯；

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的烯胺衍生物的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中，當(dāng)亞胺鹽為液體時(shí)，采用滴加的方式；當(dāng)亞胺鹽為固體時(shí)，采用逐漸分次加入的方式。