[發明專利]一種熒光化學傳感器及其制備和檢測方法無效
| 申請號: | 200810059555.8 | 申請日: | 2008-01-31 |
| 公開(公告)號: | CN101230267A | 公開(公告)日: | 2008-07-30 |
| 發明(設計)人: | 王紅波;呂萍 | 申請(專利權)人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | C09K11/06 | 分類號: | C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 杭州求是專利事務所有限公司 | 代理人: | 張法高 |
| 地址: | 310027*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 熒光 化學 傳感器 及其 制備 檢測 方法 | ||
1.一種熒光化學傳感器,其特征在于為1H-phenalen-1-one衍生物,其化學結構式為:
2.一種如權利要求1所述的熒光化學傳感器的制備方法,其特征在于將1mmol?1,8-二碘萘、10mmol?2-甲基-3-丁炔-2-醇、0.1摩爾當量的三苯基膦、0.05~0.10摩爾當量的碘化亞銅和0.05~0.10摩爾當量的二三苯基膦二氯化鈀混合于75~100ml三烷基胺有機溶劑中,抽真空通氮氣后加入3~5mmol的水,加熱回流反應為8~14小時后分離得到產物。
3.根據權利要求2所述的一種熒光化學傳感器的制備方法,其特征在于所述的加熱回流反應為10~12小時。
4.根據權利要求1所述的一種熒光化學傳感器的制備方法,其特征在于,所述的三烷基胺有機溶劑為三乙胺。
5.根據權利要求1所述的一種熒光化學傳感器的制備方法,其特征在于,所述的分離采用硅膠層析柱,硅膠層析柱的洗脫液為二氯甲烷與正己烷的混合洗脫液。
6.一種如權利要求1所述的熒光化學傳感器的檢測方法,其特征在于傳感陰離子時,采用紫外和熒光方法檢測,其具體方法的步驟如下:
1)將熒光化學傳感器用四氫呋喃配成1*10-4M的溶液;
2)用移液管移取1ml的上述溶液至10ml的比色管中,加四氫呋喃稀釋至刻度,然后用比色皿取樣并測定溶液在不加任何離子時的紫外和熒光強度;
3)在10根10ml的比色管中分別加入1ml的1*10-4M的溶液,用四氫呋喃稀釋到5ml,依次分別加入1ml的1~10摩爾當量的四丁基氟化銨的四氫呋喃溶液,用四氫呋喃稀釋到10ml,用比色皿取樣測定在紫外吸收和熒光發射的強度變化,當出現紫外吸收峰熒光發射峰出現很大紅移,則強度逐漸增強;
4)在8根10ml的比色管中分別加人1ml的1*10-4M的溶液,用四氫呋喃稀釋到5ml,依次分別加入1ml的15、20、25、30、35、40、45、50摩爾當量的四丁基氟化銨的四氫呋喃溶液,用四氫呋喃稀釋到10ml,用比色皿取樣測定在紫外吸收和熒光發射的強度變化,找到對氟離子的最大感應濃度。
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