[發明專利]一種制備含苯基混合環硅氧烷的方法

有效

• 申請號: 200810059117.1
• 申請日: 2008-01-14
• 公開（公告）號: CN101230073A
• 公開（公告）日: 2008-07-30
• 發明（設計）人: 李美江;來國橋;蔣劍雄;邱化玉;蘇麗;金哲
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: C07F7/21
• 分類號: C07F7/21
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司
• 代理人: 陳小良

1.一種制備含苯基混合環硅氧烷的方法，其特征在按下述步驟進行的：

(1)將二烷基二氯硅烷與由熱縮法生產的甲基苯基二氯硅烷的混合物，混合均勻，緩慢加至裝有水與不溶于水的非極性有機溶劑中，其中，所用水的摩爾數與二烷基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷三種原料中總的氯摩爾數之比為1.5～10∶1，并使水解反應在0～80℃下進行；

(2)加料完畢，保持步驟(1)中溫度繼續反應0.5～2.0h；

(3)取出有機層，水洗至中性，脫除有機溶劑，得到水解料；

(4)將水解料和以氫氧化鉀或氫氧化鈉或氫氧化鋰為催化劑，加入反應器中，真空度不低于20mmHg的條件下逐漸升溫至250～300℃，裂解產生混合環硅氧烷，經冷凝后得到含苯基環硅氧烷混合物及二烷基環硅氧烷。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的二烷基二氯硅烷結構式可表示為R₁R₂SiCl₂，其中，R₁、R₂為甲基、乙基、乙烯基、丙基、丁基。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的二烷基二氯硅烷結構式可表示為R₁R₂SiCl₂，其中R₁、R₂為甲基。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的由熱縮法生產的甲基苯基二氯硅烷混合物為甲基苯基二氯硅烷與苯基三氯硅烷的混合物，其中，甲基苯基二氯硅烷的含量90％～99.9％。

5.根據權利要權利1所述的制備方法，其特征在于所述的二烷基二氯硅烷與甲基苯基二氯硅烷的摩爾比為1～10∶1。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于所述的二烷基二氯硅烷與甲基苯基二氯硅烷的摩爾比為為4～6∶1。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所用水的摩爾數與二烷基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷三種原料中總的氯摩爾數之比為4～6∶1。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的水解反應溫度為20～35℃。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的不溶于水的非極性有機溶劑，為甲苯、苯、二甲苯、汽油、溶劑油、乙醚、石油醚、正己烷、環己烷中的一種或幾種，有機溶劑的用量為氯硅烷總用量重量的10％～50％。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的催化劑用量為水解料重量的1～5％。