[發明專利]一種白鎢礦型DyCrO4晶體及其高壓合成方法無效
| 申請號： | 200810057516.4 | 申請日： | 2008-02-02 |
| 公開（公告）號： | CN101307492A | 公開（公告）日： | 2008-11-19 |
| 發明（設計）人： | 龍有文;楊留響;靳常青 | 申請（專利權）人： | 中國科學院物理研究所 |
| 主分類號： | C30B29/22 | 分類號： | C30B29/22;C30B29/24;C30B1/12 |
| 代理公司： | 北京中創陽光知識產權代理有限責任公司 | 代理人： | 尹振啟 |
| 地址： | 100080北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 白鎢礦 dycro sub 晶體 及其 高壓 合成 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種白鎢礦型DyCrO4晶體及其制備方法，特別是涉及一種在高壓下合成的白鎢礦型DyCrO4晶體以及在一定壓力和溫度條件下，從鋯石型DyCrO4制備白鎢礦型DyCrO4晶體的方法。
背景技術
高壓是材料合成及物性研究的重要實驗手段，在凝聚態物理、材料科學、地球物理、生物化學中均有重要的應用。常壓下DyCrO4具有空間群為I41/amd的四方鋯石型晶體結構。在鋯石型化合物中，陽離子具有較低的配位數目，原子排布較為松散。因此，鋯石型化合物晶體結構對外加壓力相當敏感。我們的研究表明，當壓力達到4.5GPa時，鋯石型DyCrO4開始轉變為另外一種四方的白鎢礦相。而且，DyCrO4中鋯石-白鎢礦相的轉變是不可逆的。即結構相變一旦完成，白鎢礦型高壓新相便可在常壓條件下得到很好的保留。較低的相變壓力及相變的不可逆性有利于我們在適當的溫度和壓力條件下直接合成白鎢礦DyCrO4晶體粉末，而該白鎢礦DyCrO4晶體粉末的合成將允許我們對其結構和物性進行詳細的表征。特別是，DyCrO4化合物包含了兩種磁性離子(Dy3+和Cr5+)，這有利于研究4f電子和3d電子的相互作用及由此所引起的物理特性。所有這些研究內容，是凝聚態物理學家和材料物理學家普遍關注的學術問題。
發明內容
本發明的目的之一是提供一種白鎢礦型DyCrO4晶體，該白鎢礦型DyCrO4晶體的空間群為I41/a，Z＝4，晶胞常數為：
其中，該晶體為單相且為黑色，屬于反鐵磁絕緣體。
本發明的另一目的是提供一種單相白鎢礦型DyCrO4晶體的制備方法，該方法包括：
(1)首先在常壓下按照公知的技術合成空間群為I41/amd的鋯石型DyCrO4晶體；
(2)用步驟(1)合成的鋯石型DyCrO4晶體，在一定的壓力和溫度條件下，制備出白鎢礦型DyCrO4晶體；
其中，所述一定的壓力和溫度條件為：壓力6GPa-10GPa，溫度350℃-450℃，保溫時間10-20分鐘。
本發明的單相白鎢礦型DyCrO4晶體的制備方法中，在使用前，對獲得的鋯石型DyCrO4晶體在氧氣流中，于250-350℃的溫度條件下進行5-10小時的熱處理。
本發明的單相白鎢礦型DyCrO4晶體的制備方法中，具體步驟包括：
將稱取的鋯石型DyCrO4晶體壓片，并用金箔或鉑箔包裹后，裝入葉臘石組塊中(如圖1所示，其中葉臘石作為傳壓介質，鋼圈和鉬片作為導熱物質，BN作為導熱和傳壓物質，石墨爐作為加熱器)，將壓力逐漸升高到6-10GPa，等壓力穩定后，啟動加熱裝置，把溫度升高到350-450℃，同時在該溫度和高壓下保持10-15分鐘，然后充分冷卻，再釋放壓力，獲得黑色的白鎢礦型DyCrO4晶體。
其中，壓力升高的速率為1-2GPa/分鐘，溫度升高的速率為100-200℃/分鐘。
其中，所述樣品腔內的傳壓介質為葉臘石。
本發明通過高壓高溫方法，將常壓下的鋯石型DyCrO4晶體通過高壓高溫作用，發生結構轉變，從而得到了一種新的晶體結構的DyCrO4晶體。
附圖說明
圖1顯示了樣品進行高壓處理時的裝置示意圖。
圖2顯示了本發明的鋯石型DyCrO4的X射線粉末末衍射圖譜。
圖3顯示了本發明的白鎢礦型DyCrO4的X射線粉末衍射圖譜。
具體實施方式
實施例1
(1)制備鋯石型DyCrO4
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