[發(fā)明專(zhuān)利]Sr1-xCaxCrO3鈣鈦礦莫特化合物及其高壓高溫合成方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200810057515.X | 申請(qǐng)日: | 2008-02-02 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN101307491A | 公開(kāi)(公告)日: | 2008-11-19 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 龍有文;楊留響;靳常青 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 中國(guó)科學(xué)院物理研究所 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C30B29/22 | 分類(lèi)號(hào): | C30B29/22;C30B29/24;C30B1/12 |
| 代理公司: | 北京中創(chuàng)陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 | 代理人: | 尹振啟 |
| 地址: | 100080北*** | 國(guó)省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | sr sub ca cro 鈣鈦礦莫特 化合物 及其 高壓 高溫 合成 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種Sr1-xCaxCrO3(x=0-1)的制備方法,具體來(lái)說(shuō),涉及一種在高壓高溫條件下,制備Sr1-xCaxCrO3(x=0-1)鈣鈦礦Mott(莫特)化合物的方法。
背景技術(shù)
溫度、組分和壓力是決定材料熱力學(xué)性質(zhì)的三個(gè)重要參量。由于實(shí)驗(yàn)條件的限制,現(xiàn)有物質(zhì)科學(xué)往往只注重溫度和組分對(duì)材料的影響,而忽略壓力這一維度的作用。事實(shí)證明,壓力在材料合成中有著重要的影響。很多新型材料只有在高壓高溫的極端實(shí)驗(yàn)條件下才能得到。因而,高壓下新材料的合成及其物理性質(zhì)的研究是凝聚態(tài)物理和材料物理的重要研究?jī)?nèi)容。ABO3型鈣鈦礦化合物因其多變的晶體結(jié)構(gòu)及與之相關(guān)的物理性能,而備受研究人員的關(guān)注。目前,眾多功能材料,比如高溫超導(dǎo)體、巨磁電阻材料、鐵電壓電材料等等均具有鈣鈦礦型基本結(jié)構(gòu)單元。然而,穩(wěn)定鈣鈦礦化合物的形成,其A-O鍵長(zhǎng)和B-O鍵長(zhǎng)必須滿足一定的匹配關(guān)系。當(dāng)鍵長(zhǎng)失配時(shí),該鈣鈦礦化合物被認(rèn)為不能穩(wěn)定存在。高壓會(huì)壓縮原子間的距離,調(diào)節(jié)材料的鍵長(zhǎng)和鍵角。因此,利用高壓高溫的實(shí)驗(yàn)條件,能合成很多常壓下難以制備的新型材料。Sr1-xCaxCrO3系列鈣鈦礦化合物在常壓條件下是難以結(jié)晶的。利用相關(guān)的高壓設(shè)備,我們首次成功的合成了Sr1-xCaxCrO3系列新型鈣鈦礦Mott化合物。而且,我們對(duì)該系列化合物進(jìn)行了晶體結(jié)構(gòu)、磁性、電性、比熱等眾多結(jié)構(gòu)和物理性質(zhì)的詳細(xì)表征。更引人入勝的是,我們?cè)谶@些化合物中已觀察到反常的電子特性。此外,通過(guò)外加壓力的調(diào)節(jié),我們也在該系列化合物中觀察到壓力誘導(dǎo)的、帶寬調(diào)制的絕緣體-金屬化相變。因此,Sr1-xCaxCrO3(x=0-1)系列鈣鈦礦莫特(Mott)化合物的研制,為研究結(jié)構(gòu)和物性的相互關(guān)系,特別是為探索帶寬調(diào)制的絕緣體-金屬化相變提供了新的材料體系和思路。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種Sr1-xCaxCrO3晶體,該晶體中x=0-1,隨Ca含量的逐漸增加,空間群依次從立方Pm3m(a=3.80-3.82)轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆絀4/mcm(a=5.33-5.38,c=7.56-7.62)再轉(zhuǎn)變?yōu)檎籔bnm(a=5.28-5.35,b=5.30-5.37,c=7.48-7.60)。
本發(fā)明的另一目的是提供一種Sr1-xCaxCrO3鈣鈦礦型晶體的高溫高壓制備方法,以得到Sr1-xCaxCrO3(x=0-1)系列鈣鈦礦莫特(Mott)化合物,有利于研究結(jié)構(gòu)和物性之間的相互關(guān)系。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
本發(fā)明提供的Sr1-xCaxCrO3(x=0-1)的高溫高壓制備方法,包括:
按照化學(xué)式和x的取值,在惰性氣氛中分別稱(chēng)量原料SrO、CaO和CrO2,混合均勻,并壓片,再用Au箔或Pt箔包裹,然后封裝在葉臘石組塊中(其中,葉臘石作為傳壓介質(zhì),鋼圈和鉬片作為導(dǎo)熱物質(zhì),BN作為導(dǎo)熱和傳壓物質(zhì),石墨爐作為加熱器),并在高溫高壓條件下進(jìn)行固相反應(yīng),獲得Sr1-xCaxCrO3鈣鈦礦型晶體,其中所述高溫高壓條件為:壓力6-8GPa,溫度為800-1200℃,固相反應(yīng)保壓保溫時(shí)間為15-30分鐘。
其中,所述原料的純度在99.5%以上;所述惰性氣氛為氬氣;所述壓片是將樣品壓成直徑為5-6mm的小圓片。
其中,在合成CaCrO3或SrCrO3時(shí),CaO或SrO分別過(guò)量5%-10%,并在最后用稀鹽酸沖洗過(guò)濾的方法,把殘留的過(guò)量反應(yīng)物清除。
其中,在高壓高溫條件下進(jìn)行固相反應(yīng)的具體步驟包括:
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