[發明專利]Sr1－xCaxCrO3鈣鈦礦莫特化合物及其高壓高溫合成方法無效
| 申請號： | 200810057515.X | 申請日： | 2008-02-02 |
| 公開（公告）號： | CN101307491A | 公開（公告）日： | 2008-11-19 |
| 發明（設計）人： | 龍有文;楊留響;靳常青 | 申請（專利權）人： | 中國科學院物理研究所 |
| 主分類號： | C30B29/22 | 分類號： | C30B29/22;C30B29/24;C30B1/12 |
| 代理公司： | 北京中創陽光知識產權代理有限責任公司 | 代理人： | 尹振啟 |
| 地址： | 100080北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | sr sub ca cro 鈣鈦礦莫特 化合物 及其 高壓 高溫 合成 方法 | ||
1.系列Sr1-xCaxCrO3鈣鈦礦型晶體的制備方法，其中x＝0-1，包括：
按照化學式和x的取值，在惰性氣氛中分別稱量原料SrO、CaO和CrO2，混合均勻，并壓片，再用Au箔或Pt箔包裹，然后封裝在葉臘石組塊中其中，葉臘石作為傳壓介質，鋼圈和鉬片作為導熱物質，BN作為導熱和傳壓物質，石墨爐作為加熱器，并在高溫高壓條件下進行固相反應，獲得Sr1-xCaxCrO3鈣鈦礦型晶體，其中所述高溫高壓條件為：壓力6GPa-8GPa，溫度為800-1200℃，固相反應保壓保溫時間為15-30分鐘。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述壓力為6-8GPa；溫度為800-1100℃；保壓保溫時間為15-25分鐘。
3.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述原料的純度在99.5％以上；所述壓片是將樣品壓成直徑為5-6mm的小圓片。
4.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述惰性氣氛為氬氣。
5.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，在合成CaCrO3或SrCrO3時，原料CaO或SrO分別過量5-10mol％，并在最后用稀鹽酸沖洗過濾的方法，把殘留的過量反應物清除。
6.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，在高壓高溫條件下進行固相反應的具體步驟包括：
將葉臘石組塊放入大型壓機樣品腔后，啟動油泵，以2GPa/分鐘的速率把壓力逐漸升高到6-8GPa；等壓力穩定后，啟動加熱裝置，以200℃/分鐘的速率把溫度升高到800-1200℃，反應物在高溫高壓條件下保持15-20分鐘，然后關掉加熱電源，并使樣品在原有高壓下保持1-3分鐘，以使之充分冷卻，再慢慢釋放壓力，獲得黑色的Sr1-xCaxCrO3鈣鈦礦晶體。
7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，反應溫度根據不同的成分點加以確定。
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