[發明專利]一種β－酮二亞胺基鋅的烷氧基化合物及其制備與應用

無效

• 申請號: 200810057386.4
• 申請日: 2008-02-01
• 公開（公告）號: CN101220047A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發明（設計）人: 郝海軍;孫睿;陳標華;李英霞
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C07F3/06
• 分類號: C07F3/06;C08G63/83;C08G63/08;C08G63/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司
• 代理人: 張燕慧

1.一種β-酮二亞胺基鋅的烷氧基化合物，其特征在于，具有如下通式I的結構：

式中，R為(CH₃)₂CH、C₆H₅CH₂或C₆H₅；Ar為2，6-(CH₃)₂C₆H₃。

2.一種β-酮二亞胺基鋅的烷氧基化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)β-酮二亞胺化合物II的制備：在物質的量的比為2∶1∶1的2，6-二甲基苯胺、2，4-戊二酮和37％-38％(質量分數)的濃鹽酸的混合物中加入甲醇溶解回流48小時后過濾，所得濾質加NaOH水溶液調節至pH＞7.2后用CH₂Cl₂萃取，有機相合并后用無水硫酸鎂干燥，旋蒸除去CH₂Cl₂所得的固體用正己烷或甲醇重結晶，得β-酮二亞胺化合物II；

2)β-酮二亞胺鋅的乙基化合物III的制備：將步驟1)制備的β-酮二亞胺化合物II加入有機溶劑使化合物II溶解，加入1～2倍量的ZnEt₂，常溫下攪拌1～3h小時，加熱至回流后持續反應1～7h，真空下除去揮發性物質，加入有機溶劑重結晶得β-酮二亞胺鋅的乙基化合物III；

3)β-酮二亞胺基鋅的氟橋化合物IV的制備：將步驟2)制備的β-酮二亞胺鋅的乙基化合物III溶于有機溶劑中，加入等物質的量的Bu₃SnF于回流溫度反應0.5～48小時，經正己烷或石油醚洗滌、結晶得到β-酮二亞胺基鋅的氟橋化合物IV；

4)β-酮二亞胺基鋅的氫橋化合物V的制備：將步驟3)制備的β-酮二亞胺鋅的氟橋化合物IV溶于有機溶劑中，加入Et₃SiH于60～100℃反應3～24小時，用有機溶劑重結晶得到β-酮二亞胺基鋅的氫橋化合物V；

5)β-酮二亞胺基鋅的烷氧基化合物I的制備：將步驟4)制備的β-酮二亞胺鋅的氫橋化合物V溶于有機溶劑中，在-75～60℃下加入等物質的量的醇、醛或酮反應，待反應進行1～6小時，濃縮結晶得到β-酮二亞胺基鋅的烷氧基化合物I。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的有機溶劑選自苯、甲苯、正己烷、二氯甲烷或四氫呋喃。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟5)中所述的醇為含碳原子數為1～20的醇。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的醇為CH₃OH、C₆H₅OH或C₆H₅CH₂OH。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述的醇為C₆H₅OH或C₆H₅CH₂OH。

7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟5)中所述的醛和酮為含碳原子數為1～20的醛和酮。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述的醛為C₆H₅CHO。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述的酮為CH₃COCH₃。

10.根據權利要求1所述的一種β-酮二亞胺基鋅的烷氧基化合物的應用，其特征在于，可用作環酯類化合物的開環聚合或二氧化碳與環氧化合物的交替共聚反應中的催化劑。