[發明專利]分清五淋丸的質量控制方法

有效

• 申請號: 200810056633.9
• 申請日: 2008-01-23
• 公開（公告）號: CN101491630A
• 公開（公告）日: 2009-07-29
• 發明（設計）人: 付立家;付建家
• 申請（專利權）人: 北京亞東生物制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/8964
• 分類號: A61K36/8964;A61P13/00;G01N30/90;G01N30/02;A61K33/12
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1.一種分清五淋丸的檢測方法，該方法包括下列a、b、c、d檢測步驟：

a.大黃的定性檢測：

取本品，研細，稱取2g，加乙醚30ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液濃縮至1ml作為 供試品溶液；

另取大黃對照藥材0.1g，加乙醚1ml浸漬2小時，取上清液作為對照藥材溶液；

照薄層色譜法中國藥典2005年版一部附錄VIB試驗，吸取上述兩種溶液各2～3μl，分 別點于同一硅膠G薄層板上，以15∶5∶1比例的石油醚-甲酸乙酯-甲酸混合液的上層溶液 為展開劑，展開，取出，晾干，日光下觀察；供試品色譜中，在與大黃對照藥材色譜相應的 位置上顯相同顏色的斑點；

b.鹽酸小檗堿的定性檢測：

取a項下提取本品后的藥渣，揮干乙醚，加甲醇30ml超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干， 殘渣加甲醇1ml作為供試品溶液；

另取鹽酸小檗堿加甲醇制成每1ml含1mg的溶液作為對照品溶液；

照薄層色譜法中國藥典2005年版一部附錄VIB試驗，吸取上述兩種溶液各1～2μl，點 于同一硅膠G薄層板上，以5∶5∶1∶1比例的乙酸乙脂-丙酮-甲酸-水為展開劑，展開， 取出，晾干，置波長為365nm的紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位 置上顯相同顏色的熒光斑點；

c.梔子苷的定性檢測：

取梔子苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；

照薄層色譜法中國藥典2005年版一部附錄VIB試驗，吸取對照品溶液與b項下的供試品溶 液各2～3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以10∶0.5∶0.5比例的乙酸乙脂一甲酸一水為 展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品 色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

d.馬兜鈴酸的定性檢測：

取本品，研細，稱取10g，加乙醇50ml，水浴回流提取1h，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加 乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；

取馬兜鈴酸對照品，精密稱定，加乙醇制成0.2mg/ml的溶液，作為對照品溶液；

照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液2μl、樣品溶液5μl，分別點于同一薄層板上， 以20∶10∶1∶1比例的甲苯-醋酸乙酯-水-甲酸上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，日 光下觀察；供試品色譜中，在與馬兜鈴酸對照品色譜相應的位置上沒有相同顏色的斑點。