[發(fā)明專利]注射用黃芩苷的精制方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810055958.5
• 申請日: 2008-01-03
• 公開（公告）號: CN101475618A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王慶國;王玥琦;李宇航;李澎濤;王秀萍;張東星;喬慶彬;曹佳燁
• 申請（專利權(quán)）人: 北京中醫(yī)藥大學(xué)
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;A61K31/7048
• 代理公司: 北京科龍寰宇知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 孫皓晨;劉冬梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥領(lǐng)域，特別涉及注射用黃芩苷的精制方法。

背景技術(shù)

黃芩苷(Baicalin)是黃芩的有效成分，可以從黃芩根中提取分離而得，是黃酮類化合物，具有顯著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗變態(tài)及解痙作用，并且具有較強(qiáng)的抗癌反應(yīng)等生理效能，在臨床醫(yī)學(xué)已占有重要地位。黃芩苷還能吸收紫外線，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于醫(yī)藥，也可用于化妝品，是一種很好的功能性美容化妝品原料。

目前，關(guān)于生存黃芩苷的方法有所報道。通常用來生產(chǎn)黃芩苷的方法有水提酸沉法和堿提酸沉法，但這些方法所得黃芩苷的純度一般較低。現(xiàn)在已經(jīng)有關(guān)于生產(chǎn)黃芩苷新方法的報道。例如，申請?zhí)枮?00610046117.9的中國專利申請公開了一種黃芩中提取粗品黃芩苷的方法，利用絮凝澄清法處理黃芩水提液；在酸沉之前凈化；使用具有選擇性吸附作用的膨潤土作為黃芩水提液的澄清劑，在黃芩水提液酸沉法提取粗品黃芩苷之前使用絮凝法除雜，對黃芩水提液使用選擇性絮凝的方法凈化除雜。但其所得黃芩苷粗品的質(zhì)量仍然不能用于注射，而且工藝要求較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種黃芩苷的精制方法，所得黃芩苷純度高，可用于生產(chǎn)注射劑。

本發(fā)明提供的注射用黃芩苷的精制方法包括以下步驟：

(1)將黃芩苷粗品用蒸餾水溶解，水浴加熱，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH為5.0-9.0，使粗品完全溶解；

(2)在保溫情況下用HCl溶液調(diào)節(jié)pH為5-9，加乙醇或高濃度乙醇溶液至含乙醇含量為50-90體積％，過濾；

(3)濾液用HCl溶液調(diào)節(jié)pH為1.0-4.0，保溫，使得黃芩苷完全沉淀，靜置，過濾，將沉淀水洗至洗出液的pH為2.0-7.0，再用50-90％乙醇溶液洗滌沉淀至洗出液的pH為6.0-8.0，干燥即得黃芩苷精品。

其中，步驟(1)中，溶解所用蒸餾水的量為黃芩苷粗品質(zhì)量的2-30倍，優(yōu)選為3-20倍，更優(yōu)選為5-15倍，還更優(yōu)選為5-10倍。水浴加熱的溫度優(yōu)選30-120℃，更優(yōu)選為50-100℃，還更優(yōu)選為80-100℃。調(diào)節(jié)pH所用氫氧化鈉溶液的濃度優(yōu)選為1-20％，更優(yōu)選為1-10％，更優(yōu)選為1-5％，還更優(yōu)選為1-3％。

步驟(2)中，所述保溫的溫度優(yōu)選為30-120℃，更優(yōu)選為50-100℃，還更優(yōu)選為70-90℃。加乙醇或高濃度乙醇溶液至含乙醇含量為50-90％，優(yōu)選60-85％，更優(yōu)選70-80％，再進(jìn)行過濾。

步驟(3)中，所述保溫的目的是使黃芩苷完全沉淀。所述保溫的溫度優(yōu)選為50-100℃，更優(yōu)選為60-90℃，還更優(yōu)選為70-80℃。所述保溫的時間優(yōu)選不低于2分鐘，優(yōu)選為2-50分鐘，優(yōu)選為3-20分鐘，更優(yōu)選為5-20分鐘。所述靜置的時間優(yōu)選不低于1小時，更優(yōu)選不低于2小時，例如2-24小時，優(yōu)選為2-12小時。所述沉淀用水洗滌時，優(yōu)選至洗出液的pH為2.0-6.0，更優(yōu)選為2.0-5.0，還更優(yōu)選為2.0-4.0。所述沉淀用50-90％乙醇溶液洗滌時，優(yōu)選至洗出液的pH約為7.0。

本發(fā)明經(jīng)過大量研究和實(shí)驗(yàn)摸索得出本發(fā)明黃芩苷的精制方法，使用本發(fā)明方法所得的黃芩苷產(chǎn)品純度可達(dá)到92％以上，可用于生產(chǎn)注射液，使得注射液生產(chǎn)工藝簡化、操作方便，提高注射液的穩(wěn)定性，提高注射劑質(zhì)量的可控性，并有利于避免、減少注射液不良反應(yīng)的發(fā)生。

具體實(shí)施方式

以下通過具體實(shí)施例來進(jìn)一步描述本發(fā)明，本發(fā)明的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)會隨著這些實(shí)施例的描述而變得更為清楚。但這些實(shí)施例僅僅是范例性的，并不對本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。

實(shí)施例1

將黃芩苷粗品3g(其中黃芩苷含量70％)用60mL蒸餾水溶解，100℃水浴加熱，滴加2％的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH為5.0，使粗品完全溶解；

在100℃保溫情況下用HCl溶液調(diào)節(jié)pH為5，加乙醇至含乙醇含量為50v％，過濾；

所得濾液用HCl溶液調(diào)節(jié)pH為1.0，90℃保溫20分鐘，使得黃芩苷完全沉淀，靜置12小時，過濾，將沉淀水洗至洗出液的pH約為2.0-3.0，再用50％乙醇洗沉淀至洗出液pH約為6.0-7.0，干燥得到黃芩苷精品1.89克，其中黃芩苷的含量為92％。

實(shí)施例2

將黃芩苷粗品3g(其中黃芩苷含量70％)用30mL蒸餾水溶解，80℃水浴加熱，滴加1％的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH為9.0，使粗品完全溶解；

在70℃保溫情況下用HCl溶液調(diào)節(jié)pH為9，加乙醇至含乙醇含量為90v％，過濾；