[發明專利]注射用黃芩苷的精制方法

無效

• 申請號: 200810055958.5
• 申請日: 2008-01-03
• 公開（公告）號: CN101475618A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發明（設計）人: 王慶國;王玥琦;李宇航;李澎濤;王秀萍;張東星;喬慶彬;曹佳燁
• 申請（專利權）人: 北京中醫藥大學
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;A61K31/7048
• 代理公司: 北京科龍寰宇知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 孫皓晨;劉冬梅

1、一種注射用黃芩苷的精制方法，包括以下步驟：

(1)將黃芩苷粗品用蒸餾水溶解，水浴加熱，滴加NaOH溶液調節pH為5.0-9.0，使粗品完全溶解；

(2)在保溫情況下用HCl溶液調節pH為5-9，加乙醇或高濃度乙醇溶液至含乙醇含量為50-90％，過濾；

(3)濾液用HCl溶液調節pH為1.0-4.0，保溫，使得黃芩苷完全沉淀，靜置，過濾，將沉淀水洗至洗出液的pH為2.0-7.0，再用50-90％乙醇溶液洗滌沉淀至洗出液的pH為6.0-8.0，干燥即得黃芩苷精品。

2、如權利要求1的方法，其特征在于，步驟(1)中：

溶解所用蒸餾水的量為黃芩苷粗品質量的2-30倍；

和/或

水浴加熱的溫度為30-120℃；

和/或

調節pH所用氫氧化鈉溶液的濃度為1-20％。

3、如權利要求2的方法，其特征在于，步驟(1)中，溶解所用蒸餾水的量為黃芩苷粗品質量的3-20倍，優選為5-15倍，優選為5-10倍；

和/或

水浴加熱的溫度為50-100℃，還更優選為80-100℃；

和/或

調節pH所用氫氧化鈉溶液的濃度為1-10％，更優選為1-5％，還更優選為1-3％。

4、如權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)中：

所述保溫的溫度為30-120℃；

和/或

加乙醇或高濃度乙醇溶液至含乙醇含量為50-90％，再進行過濾。

5、如權利要求4的方法，其特征在于，步驟(2)中：

所述保溫的溫度為50-100℃；

和/或

加乙醇或高濃度乙醇溶液至含乙醇含量為60-85％，再進行過濾。

6、如權利要求5的方法，其特征在于，步驟(2)中：

所述保溫的溫度為70-90℃；

和/或

加乙醇或高濃度乙醇溶液至含乙醇含量為70-80％，再進行過濾。

7、如權利要求1-6任一項的方法，其特征在于，步驟(3)中：

所述保溫的溫度為50-100℃，更優選為60-90℃，還更優選為70-80℃；

和/或

所述保溫的時間不低于2分鐘；

和/或

所述靜置的時間不低于1小時；

和/或

所述沉淀用水洗滌時，至洗出液的pH為2.0-6.0。

8、如權利要求7的方法，其特征在于，步驟(3)中：

所述保溫的溫度為60-90℃；

和/或

所述保溫的時間為2-50分鐘；

和/或

所述靜置的時間不低于2小時；

和/或

所述沉淀用水洗滌時，至洗出液的pH為2.0-5.0。

9、如權利要求8的方法，其特征在于，步驟(3)中：

所述保溫的溫度為70-80℃；

和/或

所述保溫的時間為3-20分鐘，更優選為5-20分鐘；

和/或

所述靜置的時間為2-24小時，優選為2-12小時；

和/或

所述沉淀用水洗滌時，至洗出液的pH為2.0-4.0。

10、如權利要求9的方法，其特征在于，步驟(3)中：

所述保溫的時間為5-20分鐘；

和/或

所述靜置的時間為2-12小時。