[發(fā)明專利]一種用球墨鑄鐵制備碳微球的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810055382.2
• 申請日: 2008-07-05
• 公開（公告）號: CN101372326A
• 公開（公告）日: 2009-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 衛(wèi)英慧;林麗霞;侯利鋒;林萬明;李艷芳
• 申請（專利權(quán)）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司
• 代理人: 江淑蘭

1.一種用球墨鑄鐵制備碳微球的方法，其特征在于：所需的化學物質(zhì)原料為：球墨鑄鐵塊、無水乙醇、鹽酸、去離子水、氬氣、不銹鋼球，其用量如下：以克、毫升、厘米3、毫米為計量單位

球墨鑄鐵塊：Fe·C·Si?1000g±2g

無水乙醇：CH₃COOH?1000ml±10ml

鹽酸：HCl?800ml±10ml

去離子水：H₂O?9000ml±20ml

氬氣：Ar?100000cm³±100cm³

不銹鋼球：Cr18Ni8?Φ20mm?6個，Φ10mm?30個，Φ6mm?600個

制備方法如下：

(1)精選化學物質(zhì)原料

對制備所需的化學物質(zhì)原料要進行精選，并進行純度、精度控制：

球墨鑄鐵塊：Fe含量93-94％

????????????C含量3.5-4％

????????????Si含量2-2.7％

無水乙醇：99.5％

鹽酸：濃度36-38％

去離子水：99.99％

氬氣：99.95％

不銹鋼球：Φ20mm，Φ10mm，Φ6mm，球形誤差ΔS_ph≤0.25μm，表面粗糙度Ra?0.02-0.04μm

(2)刨切球墨鑄鐵塊

將1000g±2g的球墨鑄鐵塊在刨床上進行機械刨切，使球墨鑄鐵塊成團絮狀球墨鑄鐵屑；

(3)機械球磨，提取石墨

在行星式球磨機中進行；

①清理、清洗球磨罐：

用吸塵器吸除球磨罐內(nèi)的灰塵及有害物質(zhì)；

用去離子水500ml±5ml灌洗球磨罐，并用毛刷刷洗罐口邊緣，清洗后晾干；

②清洗不銹鋼球：

在不銹鋼容器中置放Φ20mm×6個，Φ10mm×30個，Φ6mm×600個不銹鋼球，加入去離子水500ml±5ml，晃動容器，用毛刷刷洗鋼球表面，使其潔凈，清潔后晾干；

③在球磨罐中加入不銹鋼球、球墨鑄鐵屑和無水乙醇

將清洗后的不銹鋼球Φ20mm×6個，Φ10mm×30個，Φ6mm×600個置于球磨罐中；將球墨鑄鐵屑100g±2g置于球磨罐中；將球磨介質(zhì)無水乙醇500ml±2ml倒入球磨罐內(nèi)，不銹鋼球與球墨鑄鐵屑質(zhì)量比為10∶1；

④密封球磨罐

將置放了鋼球、鐵屑、無水乙醇的球磨罐進行密封，用O型密封圈密封罐口；

⑤球磨球墨鑄鐵屑

開啟球磨機，球磨罐轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)動速度400r/min，電壓248V，電流2.6A；

球磨罐正、反向交替間隔定時運行，每次運行時間60min±0.5min，間隔時間30min±0.5min，以降低球磨罐內(nèi)溫度，運行球磨時間1200min±10min；

大鋼球Φ20×6個用于破碎球墨鑄鐵屑，中鋼球Φ10×30個用于破碎并研磨球墨鑄鐵屑，小鋼球Φ6×600個用于研磨球墨鑄鐵屑，使其成細粉狀；

⑥冷卻

球磨后關(guān)閉球磨機，使球墨鑄鐵細粉與大、中、小鋼球以及球磨介質(zhì)無水乙醇隨球磨罐自然冷卻至20℃±3℃；

⑦開罐取液

將球磨冷卻后的不銹鋼球、球墨鑄鐵無水乙醇溶液置于不銹鋼容器中，分離不銹鋼球和溶液，將溶液分離后至于不銹鋼容器中；

將不銹鋼球用無水乙醇500ml±5ml清洗，清洗后將清洗液與溶液混合，取出不銹鋼球并獨立存放；

此溶液為：球墨鑄鐵石墨無水乙醇溶液1000ml±20ml

⑧過濾石墨無水乙醇溶液

將石墨無水乙醇溶液1000ml±20ml置于過濾漏斗中，用兩層中速定性濾紙進行過濾，濾紙上留存的即為產(chǎn)物：石墨濾餅；

⑨烘干

將過濾后的石墨濾餅收集于陶瓷坩堝中，在烘干箱中進行干燥，干燥溫度70℃±3℃，干燥時間600min±5min，干燥后為：石墨粉末；

(4)酸洗除鐵

將石墨粉末置于燒杯中，加入稀鹽酸150ml±2ml，在20℃±3℃狀態(tài)下用攪拌器攪拌30min，使其溶解，石墨粉末中的鐵元素與鹽酸反應(yīng)生成FeCl₂溶液，石墨中碳元素與鹽酸不發(fā)生反應(yīng)，F(xiàn)eCl₂和稀鹽酸混合溶液使碳元素得以分離，反應(yīng)式如下：

式中：

FeCl₂：氯化亞鐵

C：碳

Si：硅

H₂：氫氣

酸洗除鐵過程重復(fù)進行三次；

酸洗除鐵三次后將溶液靜置1440min±10min，使其充分反應(yīng)；

(5)過濾

將酸洗除鐵后的石墨、氯化亞鐵和稀鹽酸的混合溶液置于過濾漏斗中，用兩層中速定性濾紙進行過濾，過濾FeCl₂和稀鹽酸的混合溶液，在濾紙上留下產(chǎn)物濾餅，即：碳濾餅；

(6)洗滌、過濾十次

將碳濾餅置于燒杯中，加入去離子水500ml±5ml，用攪拌器攪拌30min，然后用兩層中速定性濾紙進行過濾，濾除殘留的FeCl₂和稀鹽酸的混合溶液，在濾紙上留下產(chǎn)物：碳濾餅；

洗滌、過濾重復(fù)進行十次；

(7)干燥

將洗滌、過濾后的碳濾餅置于坩堝內(nèi)在烘干箱中干燥，干燥溫度70℃±3℃，干燥時間600min±5min，干燥后為產(chǎn)物：碳粉末；

(8)研磨、過篩

將干燥后的碳粉末用瑪瑙研缽、研棒進行研磨、過篩，用400目的篩網(wǎng)過濾，得產(chǎn)物：碳微球，產(chǎn)物粒徑≤0.038mm；

(9)真空熱處理球化處理

在真空燒結(jié)爐中進行；

①將碳微球粉末置于石英坩堝內(nèi)，并置于真空熱處理爐內(nèi)中間產(chǎn)物底座上；

②關(guān)閉爐蓋，用真空泵抽取爐內(nèi)空氣，使爐內(nèi)真空度保持在3×10^-3Pa；

③開啟氬氣瓶，向爐內(nèi)輸入氬氣，輸入速度100cm³/min；

④開啟電控箱，使爐內(nèi)升溫，液晶顯示屏顯示爐內(nèi)溫度，升溫速率25℃/min，升溫至2000℃±5℃，升溫時間80min±2min，在此溫度恒溫、保溫、靜置60min±2min；

⑤關(guān)閉真空熱處理爐溫度控制器，使其降溫冷卻，繼續(xù)輸入氬氣，輸入速度100cm³/min，使爐溫逐漸降至100℃±4℃；

(10)二次冷卻

關(guān)閉真空熱處理爐、真空泵、氬氣瓶，將產(chǎn)物隨爐體自然冷卻至20℃±3℃，冷卻后即為最終產(chǎn)物：碳微球，碳微球為黑色、圓球形粉體，平均粒徑1μm；

(11)檢測、分析、表征

對提取制備的產(chǎn)物碳微球，要進行形貌、成分和純度分析、表征；

用X-射線衍射儀對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和成分進行分析；

用透射電子顯微鏡對微觀組織進行分析；

用掃描電鏡進行表面形貌分析；

(12)儲存

對制備的碳微球粉末置于無色透明的玻璃容器中，潔凈環(huán)境，要防水、防氧化、防火、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃±3℃，相對濕度≤20％。