[發(fā)明專利]一種治療不畏寒型胃炎顆粒劑的質(zhì)量控制方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810055340.9
• 申請日: 2008-07-07
• 公開（公告）號(hào): CN101352558A
• 公開（公告）日: 2009-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓桂茹;趙志軍;安麗娜;張文武
• 申請（專利權(quán)）人: 張文武
• 主分類號(hào): A61K36/9066
• 分類號(hào): A61K36/9066;A61P1/04;G01N30/90;G01N30/02
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種治療不畏寒型胃炎顆粒劑的質(zhì)量控制方法。

背景技術(shù)

在防病治病方面，傳統(tǒng)的中藥及其提取制劑占據(jù)著重要的位置，其質(zhì)量控制方法都是薄層鑒別與含量測定。但在各類國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，薄層鑒別多是單一藥材的鑒別。為排除干擾，樣品的前處理程序多復(fù)雜、煩瑣，需用大量的毒性有機(jī)試劑反復(fù)純化處理，費(fèi)力、費(fèi)時(shí)、費(fèi)試劑、污染環(huán)境，危害健康，檢測周期長。目前一個(gè)含5～6項(xiàng)薄層鑒別和二項(xiàng)含量測定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測完成，至少要花費(fèi)4～5天的時(shí)間，如遇復(fù)試花費(fèi)時(shí)間更長，檢測速度嚴(yán)重制約著中藥現(xiàn)代化生產(chǎn)速度。所以尋找簡便、快捷的檢測方法、提高檢測效率、降低檢測成本，減少毒性試劑對環(huán)境的污染，成為中藥質(zhì)量控制必須突破的難關(guān)。

一種治療不畏寒型胃炎顆粒劑，由旋復(fù)花、當(dāng)歸、澤蘭、茜草、郁金、桃仁、柏子仁七味中藥組成，其處方組成中各中藥材的重量份數(shù)比為：旋覆花、當(dāng)歸、茜草、郁金、澤蘭、桃仁、柏子仁各3～5份。按傳統(tǒng)的檢測方法完成5項(xiàng)鑒別和1項(xiàng)含量測定，至少要3～4天時(shí)間。

本發(fā)明就是針對上述難點(diǎn)，發(fā)明了采用同一甲醇超聲的供試品溶液，在3塊薄層板上，簡便、快捷地鑒別當(dāng)歸、茜草、桃仁、柏子仁和旋復(fù)花五味藥材，而且展開劑也均為無毒的有機(jī)試劑。并將含水醇液，直接采用酸水溶液稀釋法，進(jìn)行萃取除雜，避開蒸干對待測成分阿魏酸的破壞，確保了測定方法的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性。

該發(fā)明有效提高檢測速度，降低檢測成本，減少環(huán)境污染，并為全方位控制藥品質(zhì)量提供了高水準(zhǔn)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容

采用薄層色譜法對處方中的5味中藥，當(dāng)歸、茜草、桃仁、柏子仁和旋復(fù)花進(jìn)行鑒別，五味藥材的薄層鑒別采用同一供試品溶液，在3塊薄層板上完成，而且對照藥材也均是甲醇超聲的上清溶液，五項(xiàng)鑒別只需甲醇26ml，無毒展開劑30ml，時(shí)間1.0小時(shí)。簡便、快捷、成本低、無污染。

用高效液相法，以乙腈-甲醇-0.1％磷酸為流動(dòng)相；316nm為檢測波長，對制劑中的有效成分阿魏酸進(jìn)行定量。采用酸水溶液直接稀釋含水甲醇溶液的方法，避開蒸干操作，再通過低沸點(diǎn)的乙醚萃取，限溫蒸發(fā)，一則排除干擾，二則減少阿魏酸因高溫，使含量降低的弊端，有效提高了方法的準(zhǔn)確性，重現(xiàn)性和精密度。方法學(xué)研究表明：阿魏酸進(jìn)樣量在0.00584～1.46μg，進(jìn)樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系，其回歸方程為：Y＝6801136X-15199.5，Y＝0.99998。采用加樣回收實(shí)驗(yàn)，阿魏酸的回收率為98.97％(n＝9)，RSD為0.77％(見表1)。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的方案為：

[鑒別](1)取本品2～3g，加甲醇3～5ml，超聲處理5～10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取當(dāng)歸、茜草對照藥材粉末各0.2～1g，分別加甲醇4～8ml，超聲處理5～10分鐘，上清液作為各自對照藥材溶液，吸取對照藥材溶液3～5μl，供試品溶液6-8μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF₂₅₄薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸(4～8∶1～2∶0.1～0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，盡快置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與茜草對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，至少顯二個(gè)相同顏色的熒光斑點(diǎn)；在與當(dāng)歸對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯一個(gè)相同的熒光主斑點(diǎn)(見圖1)。

(2)取旋覆花對照藥材粉末0.2～0.4g，分別加甲醇4～6ml，超聲處理5～10分鐘，上清液作為對照藥材溶液，吸取對照藥材溶液和鑒別(1)項(xiàng)下的供試品溶液各5-8μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF₂₅₄薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(12～18∶1～1.2∶0.5～0.6∶0.5～0.6)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，至少顯一個(gè)相同顏色的熒光斑點(diǎn)；再置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，至少顯一個(gè)相同顏色的熒光熄滅斑點(diǎn)(見圖2、3)。