[發明專利]一種芳香氮雜烯丙基金屬有機化合物及其合成方法

無效

• 申請號: 200810055154.5
• 申請日: 2008-05-23
• 公開（公告）號: CN101302237A
• 公開（公告）日: 2008-11-12
• 發明（設計）人: 童紅波;劉滇生;員海燕
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: C07F15/02
• 分類號: C07F15/02;C07F15/04;C08F4/70;C08F10/00
• 代理公司: 山西五維專利事務所（有限公司）
• 代理人: 楊耀田

1.?一種芳香氮雜烯丙基金屬有機化合物，特征在于，其結構式：

式中：Bu^t＝叔丁基，M＝Fe或Ni。

2.?如權利要求1所述的芳香氮雜烯丙基金屬有機化合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)在氮氣的保護和冰水浴下，分別將苯甲基鋰與三甲基氯硅烷按照摩爾比1∶1先后加入三甲基氯硅烷體積10-20倍的正己烷中，攪拌，自然升溫到室溫，保持攪拌反應10-20小時，過濾氯化鋰沉淀，用真空泵抽去溶劑，得到液態的α-(三甲基硅基)甲苯；

(2)在氮氣的保護和冰水浴下，分別將α-(三甲基硅基)甲苯、正丁基鋰溶液和Me₂NCH₂CH₂NMe₂按照摩爾比1∶1∶1先后加入α-(三甲基硅基)甲苯體積10-20倍的正己烷中，攪拌，自然升溫到室溫，保持攪拌反應10-20小時，得到α-(三甲基硅基)苯甲基鋰；

(3)在氮氣的保護和冰水浴下，分別將α-(三甲基硅基)苯甲基鋰和叔丁腈按照摩爾比1∶1先后加入叔丁腈體積10-20倍的正己烷中，攪拌，自然升溫到室溫，保持攪拌反應10-15小時，得到芳香氮雜烯丙基鋰；

(4)在氮氣的保護和冰水浴下，將芳香氮雜烯丙基鋰加入50倍重量的乙醚中，再將無水FeCl₂加入其中，芳香氮雜烯丙基鋰和無水FeCl₂的摩爾比為1.5-2.5∶1，攪拌，自然升溫到室溫，保持攪拌反應10-15小時，過濾沉淀，溶液濃縮得到芳香氮雜烯丙基Fe化合物。

3.?如權利要求2所述的芳香氮雜烯丙基金屬有機化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)在氮氣的保護和冰水浴下，將芳香氮雜烯丙基鋰加入50倍重量的乙醚中，再將無水NiCl₂加入其中，芳香氮雜烯丙基鋰和無水NiCl₂的摩爾比為1.5-2.5∶1，攪拌，自然升溫到室溫，保持攪拌反應10-15小時，過濾沉淀，溶液濃縮得到芳香氮雜烯丙基Ni化合物。

4.?如權利要求2或3所述的芳香氮雜烯丙基金屬有機化合物的制備方法，其特征在于，所述的正丁基鋰用正丁基鈉代替。